树叶状银粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种树叶状银粉的制备方法，先将硝酸银用水合肼还原制得银粉，还原制得的银粉经洗涤干燥后，在球磨机中通过控制球磨时间和球磨分散剂，球磨结束后分离、干燥后得到形貌为树叶状的银粉。本发明专利技术的树叶状银粉的制备方法简单，银粉还原时无需添加晶型引导剂或晶型调节剂，也无需预先制备超细铜粉，因此容易实现工业化大规模生产。本发明专利技术制备的树叶状银粉适用于电工合金的银触点生产中。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种银粉的制备方法，具体涉及一种适用于制备电工合金触点的形貌为树叶状的银粉的制备方法。
技术介绍
电子工业的银粉除要求其纯度高、分散性好外，对其形状也有特殊的要求。不同形状的粉体在相同的使用环境下，其性能会有很大的差异。片状银粉被广泛应用于碳膜电位器、担电容器、薄膜开关以及半导体芯片粘结等电子元器件中。片状银粉是表面贴装元件的电极浆料的重要组成部分。片状银粉是指一维厚度小于100 nm的片状粉末。片状银粉相对于球形银粉具有以下优势:1、导电性能好，银微粒的形状与导电性能的关系十分密切，片状银粉呈片式结构排列，粉粒间流动性较好，由于片状银粉颗粒间的接触是面接触或线接触，比球状银粉的点接触的接触面大，所以它的电阻相对较低，导电性能也就更好。2、可信度高，由于球形粉末具有最小的比表面积和较高的表面能活性，所以它的氧化度和氧化趋势较高，而片状银粉的比表面积相对较大，比表面能较低，它的氧化度和氧化趋势较低，另外，片状银粉较宽的挠度范围和抗折裂伸张特性，提高了电子元器件的可靠性。3、节约银粉，用相同质量的片状银粉和其他形状的银粉涂布，片状银粉的涂布面积较大；因此，采用片状银粉，一方面可以节省银粉的用量，另一方面可以减少涂层的厚度，有利于电子元器件的小型化。树叶状银粉是片状银粉的一种，目前未见制备方法报道。现有文献材料公开了一些树枝状银粉的制备方法。例如中国专利文献CN 1180909C (申请号01139141.3)公开了一种树枝状超细银粉及其制备方法，该树枝状超细的纯银粉其平均团聚尺寸为I??ο μ m，单个枝的尺寸大小为40nm?300nm。制备时首先制备超细铜粉，超细铜粉的粒径为10nm?10 μπι ;将高分子保护剂与硝酸银的混合液滴加到铜粉的悬浊液中；在20?40°C反应0.5?I小时，然后进行液固分离，即可得到树枝状银粉。中国专利文献CN 101353814 B (申请号200810012931.8)公开了一种液相合成制备树枝状纳米银的方法，首先配制银盐溶液，将银盐溶液和氨水溶液混合得到银氨溶液；在配制的银氨溶液中加入晶型引导剂和纳米保护剂，搅拌至混合均匀，制备成反应溶液；在20?25°C和搅拌条件下将抗坏血酸溶液滴入到反应溶液中进行还原反应，滴入完成后继续反应，反应总时间为30?120min ;反应后的溶液直接减压过滤，过滤后的固相烘干去除水分获得树枝状纳米银；所述的晶型引导剂为单宁酸，所述纳米保护剂为PVP。中国专利文献CN 101811196 B (申请号201010167932.7)公开了一种树枝状微米银粉的制备方法，先将晶型调节剂磷酸酯加入到浓度为0.2?2.0mol/L的硝酸银水溶液中，搅拌得到反应液A ;将还原剂加入到水中，得到0.2?2.0mol/L的还原液B ;在室温和搅拌条件下，将反应液A快速加入到还原液B中进行还原反应，加入完毕后继续搅拌5?10分钟，过滤，冲洗，干燥，得到树干平均长度为3?15微米，单枝平均长度为0.3?1.8微米的树枝状微米银粉。上述方法均是通过还原高价银直接得到树枝状银粉，第一种专利所公开的方法需要先制备超细铜粉，第二种和第三种专利所公开的方法需要向还原反应体系加入晶型引导剂或晶型调节剂。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提高一种形貌为树叶状的银粉的制备方法。实现本专利技术目的的技术方案是一种，包括以下步骤：①现配硝酸银溶液，溶液中硝酸银的浓度为2. 4mol/L?3. Omol/L。②将浓度为40%?80%的水合肼水溶液加入步骤①配制的硝酸银溶液中，混合均匀后得到混合液，将混合液在60°C?90°C下反应15?30min ;将反应后的物料离心分离，将上清液倒掉，得到的沉淀物湿银粉先用去离子水反复冲洗3?6次，然后将洗净的银粉干燥后得到银粉。③将磨球、步骤②制备的银粉和球磨分散剂油酸加入球磨机的球磨罐内，磨球体积占球磨罐内空间的1/3?1/2,磨球与银粉的质量之比为3?5 :1，油酸与银粉的质量之比为1:200?300 ;球磨罐内的物料在低转速下搅拌均匀后，在150?200rpm转速下球磨3?5小时。④球磨结束后，用振动筛将银粉与磨球分开，然后将振动筛下方收集的银粉装入干燥箱中干燥后得到树叶状银粉。上述步骤③中所用磨球为氧化错磨球，直径Φ为2?4_。上述步骤②的混合液中水合肼与硝酸银的物质的量之比为1 : 1?1 : 5。上述步骤②中对洗净的银粉干燥时，将洗净的银粉在60?80 °C下干燥24?48h，干燥后得到银粉。上述步骤④中用80目?100目的振动筛将银粉与磨球分开。上述步骤④中振动筛下方收集的银粉在60°C?80°C下干燥24h?48h。本专利技术具有积极的效果：（1)本专利技术先将硝酸银用水合肼还原制得银粉，还原制得的银粉经洗涤干燥后，在球磨机中通过控制球磨时间和球磨分散剂，球磨结束后分离、干燥后得到形貌为树叶状的银粉。本专利技术的简单，银粉还原时无需添加晶型引导剂或晶型调节剂，也无需预先制备超细铜粉，因此容易实现工业化大规模生产。(2)本专利技术制备的树叶状银粉适用于电工合金的银触点生产中。在电工合金的触点生产中，银粉是最基础和最重要的原材料；电工合金的触点生产属于粉末冶金，银粉和其他少量的钨粉、碳化钨粉或石墨粉混合后，经过混粉-挤压-烧结-机加工后生产出各种规格的触点，触点的主要考察指标为密度、烧结后收缩率、硬度、导电度。现有的银粉主要以化学法生产，颗粒的形状主要是球形或近似球形的银粉；由于传统用于触点行业的银粉形状为球形，在挤压过程中，产品的组织结构中不可避免会有大大小小的空洞现象存在，对于产品的致密性、密度、烧结后收缩率和导电度等性能的进一步提尚会有严重影响。本专利技术制备的颗粒形状为扁平状的、树叶状银粉，按照现有工艺，和其他少量的钨粉、碳化钨粉混合后制作的触点，其密度、烧结后收缩率、硬度、导电度性能与球状银粉制作的触点相比，各项性能平均提高了 15%以上。【附图说明】图1为实施例1制备的树叶状银粉的扫描电镜照片；图2为实施例2制备的树叶状银粉的扫描电镜照片。【具体实施方式】(实施例1)本实施例的包括以下步骤：①现配硝酸银溶液，溶液中硝酸银的浓度为2. 4mol/L?3. Omol/L ;硝酸银的溶液的配置方法可以是将金属银溶解在过量硝酸中，所用硝酸浓度为20%?40%当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种树叶状银粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：①现配硝酸银溶液，溶液中硝酸银的浓度为2.4mol/L～3.0mol/L；②将浓度为40%～80%的水合肼水溶液加入步骤①配制的硝酸银溶液中，混合均匀后得到混合液，将混合液在60℃～90℃下反应15～30min；将反应后的物料离心分离，将上清液倒掉，得到的沉淀物湿银粉先用去离子水反复冲洗3～6次，然后将洗净的银粉干燥后得到银粉；③将磨球、步骤②制备的银粉和球磨分散剂油酸加入球磨机的球磨罐内，磨球体积占球磨罐内空间的1/3～1/2，磨球与银粉的质量之比为3～5：1，油酸与银粉的质量之比为1:200～300；球磨罐内的物料在低转速下搅拌均匀后，在50～200rpm转速下球磨3～5小时；④球磨结束后，用振动筛将银粉与磨球分开，然后将振动筛下方收集的银粉装入干燥箱中干燥后得到树叶状银粉。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王自伟，尚通明，刘维桥，魏成文，何沁华，
申请(专利权)人：溧阳市立方贵金属材料有限公司，江苏理工学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32