一种盐酸丁咯地尔的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种盐酸丁咯地尔的制备方法，以氯苯、1,3,5-三甲氧基苯、吡咯烷丁腈为原料，在氯化锌催化剂作用下，通过如氯化氢气体反应，再经过纯化水萃取，加热水解后蒸馏出去残留氯苯，最后，由氢氧化钠调节pH，甲基叔丁基醚萃取，无水硫酸钠干燥，氯化氢气体回流反应，析出固体，抽滤，烘干得盐酸丁咯地尔。本发明专利技术的优点在于：采用本发明专利技术制备方法操作简单、成本低、产品收率高，适用于工业化推广应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
盐酸丁咯地尔，别名赛莱乐，化学名称为2'，4'，6'-三甲氧基-4-( I-吡咯烷基)丁酰苯盐酸盐，是一种具有多种药理学作用的血管扩张剂，主要药理作用为抑制α肾上腺素受体、抑制血小板聚集、增强红细胞变形能力、非特异性钙拮抗作用和增强氧的利用，从而改善缺血组织营养血流。Lafon公司报道了一种盐酸丁咯地尔合成路线，采用4-氯丁腈与吡咯烷缩合得4-吡咯烷基丁基，再与1，3，5-三甲基苯通过Houben-Hoesch反应得盐酸丁咯地尔。这条路线虽然工艺简单、步骤少，但是总收率较低，只有38-40%，且产品中杂质含量高，精制过程困难
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种操作简单、收率高的盐酸丁咯地尔制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为，其特征在于包括以下反应步骤(1)室温下，在三口烧瓶内依次加入氯苯、1，3，5-三甲氧基苯，搅拌溶解，再加入吡咯烷丁腈和催化剂，对物料降温至0°C以下，保温，通入HCl气体，通气时间为2h ; (2)将步骤(I)所得反应料升温至25 3(TC，用纯化水萃取，取水层，将水层加热至50°C，水解反应lh，继续升温本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种盐酸丁咯地尔的制备方法，其特征在于：包括以下反应步骤：（1）室温下，在三口烧瓶内依次加入氯苯、1,3,5？三甲氧基苯，搅拌溶解，再加入吡咯烷丁腈和催化剂，对物料降温至0℃以下，保温，通入HCl气体，通气时间为2h；（2）将步骤（1）所得反应料升温至25~30℃，用纯化水萃取，取水层，将水层加热至50℃，水解反应1h，继续升温至100℃蒸馏除去水中残留的氯苯，蒸馏结束；（3）对蒸馏后的物料降温至室温，用氢氧化钠溶液调节pH至12？14，加入醚类萃取剂进行萃取，醚层用无水硫酸钠干燥24h，干燥后的醚层放入三口烧瓶中，加热回流后开始通入HCl气体，持续3h，析出大量固体，继续搅拌1h后，抽滤，烘...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：唐子安，
申请(专利权)人：南通康鑫药业有限公司，
类型：发明
国别省市：