一种盐酸丁咯地尔的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种盐酸丁咯地尔的制备方法，其包括（1）使1,3,5-三甲氧基苯与4-氯丁酰氯发生傅克酰基化反应生成4-氯-1-(2’,4’,6’-三甲氧基苯基)-1-丁酮；（2）使4-氯-1-(2’,4’,6’-三甲氧基苯基)-1-丁酮与吡咯烷发生胺化反应生成4-(1-吡咯烷基)-1-(2’,4’,6’-三甲氧基苯基)-1-丁酮；（3）使4-(1-吡咯烷基)-1-(2’,4’,6’-三甲氧基苯基)-1-丁酮发生成盐反应生成盐酸丁咯地尔。本发明专利技术提供的盐酸丁咯地尔的制备方法，工艺路线简单、成本低、收率高，适于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
盐酸丁咯地尔是ー种具有多种药理学作用的血管活性药物，化学名为4-(1-吡咯烷基)-1-(2’，4’，6’ -三甲氧基苯基)-1-丁酮盐酸盐，分子式为C17H25NO4* HCl，结构式如下

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种盐酸丁咯地尔的制备方法，其特征在于所述制备方法包括如下步骤 (1)、使1，3，5-三甲氧基苯与4-氯丁酰氯发生傅克酰基化反应生成4-氯-I-(2’，4’，6’ -三甲氧基苯基)-1_ 丁酮，其中，傅克酰基化反应在无水三氯化铝的催化作用下，在温度35°C 45°C以及有机溶剂中进行； (2)、使步骤(I)所得4-氯-1-(2’，4’，6’-三甲氧基苯基)-1_ 丁酮与吡咯烷发生胺化反应生成4-(1-吡咯烷基，4’，6’ -三甲氧基苯基)-1_ 丁酮，其中，胺化反应在四丁基溴化铵和碘化钾存在下以及有机溶剂中进行； (3)、使步骤(2)所得4-(1-吡咯烷基，4’，6’-三甲氧基苯基)-1-丁酮发生成盐反应生成4-(1-吡咯烷基)-1_(2’，4’，6’ -三甲氧基苯基)-1- 丁酮盐酸盐，即为盐酸丁咯地尔。2.根据权利要求I所述的盐酸丁咯地尔的制备方法，其特征在于步骤(I)中，所述有机溶剂为三氯甲烷。3.根据权利要求2所述的盐酸丁咯地尔的制备方法，其特征在于步骤(I)的实施过程如下在傅克反应釜内抽入三氯甲烷，搅拌下加入1，3，5-三甲氧基苯，使其充分溶解，冷冻冷却下加入无水三氯化铝，于O 5°C滴入4-氯丁酰氯和三氯甲烷的混合液，搅拌，升温到350C ^450C，保温反应4 6小时，反应结束后，将反应液加入预先加有10°C以下的1被% 5被％盐酸水溶液中，静止分层，再依次用lwt9T5wt%的盐酸水溶液和饱和小苏打溶液洗涤，回收三氯甲烷至尽，得棕色油状液体，即为4-氯-1-(2，4，6-三甲氧基)丁酮。4.根据权利要求I或3所述的盐酸丁咯地尔的制备方法，其特征在于步骤(I)中，1，3，5-三甲氧基苯与4-氯丁酰氯的投料摩尔比为I : 1.02 1. I。5.根据权利要求4所述的盐酸丁咯地尔的制备方法，其特征在于步骤(2)中，胺化反应的温度为70°C 80°C，溶剂为甲苯。6.根据权利要求5所述的盐酸丁咯地尔的制备方法，其特征在于步骤(2)的实施过程如下在胺化反应釜中抽入甲苯、吡咯...

【专利技术属性】
技术研发人员：倪明前，
申请(专利权)人：太仓市恒益医药化工原料厂，
类型：发明
国别省市：