2-甲基-1-(4′-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的合成方法技术

技术编号:7756306 阅读:597 留言:0更新日期:2012-09-13 12:36
本发明专利技术公开了一种2-甲基-1-(4′-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的合成方法,包括步骤:1-(4′-氯苯基)-2-甲基-1,2-环氧丙烷与吗啉经开环反应和盐酸酸化制备1-(4′-氯苯基)-2-甲基-2-吗啉基-1-丙醇盐酸盐,再与氧气经氧化反应和碱化去盐酸盐制备1-(4′-氯苯基)-2-甲基-2-吗啉基-1-丙酮,然后与甲硫醇钠经取代反应制备2-甲基-1-(4′-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮。该方法工艺简单,操作方便且收率较高,三废排放少,生产成本低,原料利用率高,因此具有广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机化学合成领域,具体涉及一种2-甲基-1-(4'-甲硫基苯基)-2-吗啉基-I-丙酮的合成方法。
技术介绍
2-甲基-1-(4'-甲硫基苯基)-2_吗啉基-I-丙酮是一类较新的高活性光引发齐U,具有很高的光引发剂效率,结构式如下权利要求1.ー种2-甲基-1-(4'-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的合成方法,包括步骤 .1)1-(4'-氯苯基)-2-甲基-1,2_环氧丙烷与吗啉经开环反应和盐酸酸化制备.1-(4/ -氯苯基)-2-甲基-2-吗啉基-1-丙醇盐酸盐; .2)1-(4'-氯苯基)-2-甲基-2-吗啉基-1-丙醇盐酸盐与氧气经氧化反应和碱化去盐酸盐制备I-(4'-氯苯基)-2-甲基-2-吗啉基-I-丙酮; .3)1-(4'-氯苯基)-2-甲基-2-吗啉基-1-丙酮与甲硫醇钠经取代反应制备2-甲基-1-(4'-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮。2.根据权利要求I所述的合成方法,其特征在于,步骤I)中,所述的开环反应的反应溶剂为极性醇溶剤。3.根据权利要求I或2所述的合成方法,其特征在于,步骤I)中,所述的开环反应的催化剂采用以下方法制备 将磷钨酸、Y型分子筛和氧化铝混合均匀后滴加稀硝酸粘合,于110°C -200°c干燥4小时-12小时,再在300°C _800°C焙烧3小时-10小时,研磨至20目-100目,制得开环反应的催化剂。4.根据权利要求I或2所述的合成方法,其特征在于,步骤I)中,所述的开环反应的温度为 80°C -120°C。5.根据权利要求I所述的合成方法,其特征在于,步骤2)中,所述的氧化反应的反应溶剂为水。6.根据权利要求I或5所述的合成方法,其特征在于,步骤2)中,所述的氧化反应的催化剂为钥酸铵、Pd-C催化剂、N-羟基邻苯ニ甲酰亚胺、2,2,6,6-四甲基-1-哌啶酮中的一种。7.根据权利要求I或5所述的合成方法,其特征在于,步骤2)中,所述的氧化反应的温度为 300C -IOO0C08.根据权利要求I所述的合成方法,其特征在于,步骤3)中,所述的取代反应的反应溶剂为水。9.根据权利要求I或8所述的合成方法,其特征在于,步骤3)中,所述的取代反应的催化剂为相转移催化剂。10.根据权利要求I或8所述的合成方法,其特征在于,步骤3)中,所述的取代反应的温度为 50°C -100°C。全文摘要本专利技术公开了一种,包括步骤1-(4′-氯苯基)-2-甲基-1,2-环氧丙烷与吗啉经开环反应和盐酸酸化制备1-(4′-氯苯基)-2-甲基-2-吗啉基-1-丙醇盐酸盐,再与氧气经氧化反应和碱化去盐酸盐制备1-(4′-氯苯基)-2-甲基-2-吗啉基-1-丙酮,然后与甲硫醇钠经取代反应制备2-甲基-1-(4′-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮。该方法工艺简单,操作方便且收率较高,三废排放少,生产成本低,原料利用率高,因此具有广泛的应用前景。文档编号C07D295/104GK102659717SQ20121011941公开日2012年9月12日 申请日期2012年4月20日 优先权日2012年4月20日专利技术者卢小逸, 吴文良, 张启明, 王诚, 董道敏, 邵琦, 鲁海华 申请人:江苏海佳化工有限公司, 浙江启明药业有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:卢小逸鲁海华吴文良张启明董道敏邵琦王诚
申请(专利权)人:浙江启明药业有限公司江苏海佳化工有限公司
类型:发明
国别省市:

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