一种TiO2-WO3复合粉体的制备方法技术

技术编号:8264727 阅读:164 留言:0更新日期:2013-01-30 18:45
本发明专利技术属于环境保护领域,具体为含有TiO2和WO3双组份的复合氧化物的合成方法。该合成方法包括:取适量偏钛酸固体,加入适量的蒸馏水,配制成偏钛酸浆液;同时在加热条件下,将仲钨酸铵溶解在双氧水中;随后将仲钨酸铵溶液直接加入到偏钛酸浆液中,用氨水调节浆液的pH值;搅拌一段时间以后,直接干燥或者真空耙式干燥,然后在回转窑中煅烧3~8小时,煅烧产物由球磨机或超细磨磨成粉体,即可合成TiO2-WO3复合粉体。所制得TiO2-WO3复合氧化物的晶型为锐钛矿结构,颗粒大小均匀,比表面积适宜(80~150m2/g)。本发明专利技术具有产物成分可控,操作流程简单,易于实现大规模工业生产等特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于环境保护领域,具体为一种用于SCR脱硝催化剂载体的TiO2-WO3复合粉体的制备方法
技术介绍
氮氧化物(包括NO、NO2,简称NOx)是燃煤电厂排放的主要污染物之一,它对环境的污染越来越被人们所重视,因为它不仅能引起酸雨和温室效应,还可以与碳氢化物以及臭氧作用形成化学烟雾,同时造成臭氧层的破坏。目前,用于除去氮氧化物的主要方法是选择性催化还原技术(SCR),而该技术的核心就是催化剂,催化剂的性能直接影响到SCR系统的脱硝性能。当前世界上常用的SCR催化剂都是以活性物质负载在氧化物或者复合氧化物载 体上制备而得。经大量研究表明,以锐钛矿型TiO2作为载体,WO3作为助催化剂,V2O5作为活性组分的Ti02-W03/V205体系,表现出最佳的脱硝效率和选择性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于合成一种用于SCR脱硝催化剂载体的TiO2-WO3氧化物复合材料。本专利技术还提供了上述材料的制备方法。其制备方法包括如下步骤(I)将偏钛酸溶于蒸馏水中进行搅拌,得到偏钛酸的浆液。将仲钨酸铵溶于双氧水中,得到仲钨酸铵的溶液。将仲钨酸铵溶液加入到偏钛酸浆液中,继续搅拌。(2)用氨水调节溶液pH值。继续搅拌,搅拌一段时间以后,进行干燥。(3)将干燥出来的产物进行程序升温煅烧。(4)将煅烧产品进行研磨,得到符合要求的材料。本专利技术采用的是将钛钨溶液混合,再通过氨水调节溶液的pH值,再经过直接干燥或者真空耙式干燥的方法将溶液进行干燥,然后通过煅烧和球磨得到复合要求粒度的复合材料。该材料具有分布均匀,粒度均一,适中的比表面积,以及可调节的氧化物含量的特点。本专利技术制备的二氧化钛-三氧化钨复合材料具有适中比表面积(80_150m2/g),粒度均一(3-15um)等特点,三氧化钨的含量的调节范围为2% -15%。本专利技术合成的二氧化钛-三氧化钨复合材料具有良好的特性,能够符合SCR催化剂需要的载体的需要,而且本专利技术的制备方法具有操作简单,价格低廉,设备要求简便等优点。具体实施例方式以下通过实施例来对本专利技术予以进一步的说明(实施例中所用试剂为化学纯),需要注意的是下面的实施例仅用作举例说明,本
技术实现思路
并不局限于此。实施例I :三氧化钨含量为IOwt %的TiO2-WO3氧化物复合材料的制备。步骤I :将600g偏钛酸固体溶于500g蒸馏水中进行搅拌,搅拌I个小时,得到偏钛酸的浆液。步骤2 :在进行步骤一的同时,在60°C条件下,将60g仲钨酸铵溶解在210ml双氧水中,搅拌30分钟,直到仲钨酸铵全部溶解,得到仲钨酸铵溶液。步骤3 :将仲钨酸铵溶液慢慢地逐滴转移到步骤一的溶液中,继续搅拌30分钟得到偏钛酸和仲钨酸铵的混合浆液步骤4 向步骤三中的溶液慢慢滴加分析纯的氨水溶液,调节溶液pH,到溶液的的pH = 7,继续搅拌2小时,从而得到钛钨混合液。步骤5 :将得到的钛钨混合液放到烘箱中直接进行干燥,干燥温度为120度,干燥时间为24小时。 步骤6 :将得到的干燥材料放到回转窑中进行煅烧。煅烧温度为600度,升温速度为10°C /min,煅烧时间为5小时。步骤7 :将煅烧得到的材料放到球磨机中进行球磨,得到粒度为5-15um的TiO2-WO3氧化物复合材料。实施例2 :三氧化钨含量为IOwt %的TiO2-WO3氧化物复合材料的制备。步骤I :将600g偏钛酸固体溶于500g蒸馏水中进行搅拌,搅拌I个小时,得到偏钛酸的浆液。步骤2 :在进行步骤一的同时,在60°C条件下,将60g仲钨酸铵溶解在210ml双氧水中,搅拌30分钟,直到仲钨酸铵全部溶解,得到仲钨酸铵溶液。步骤3 :将仲钨酸铵溶液慢慢地逐滴转移到步骤一的溶液中,继续搅拌30分钟得到偏钛酸和仲钨酸铵的混合浆液步骤4 向步骤三中的溶液慢慢滴加分析纯的氨水溶液,调节溶液pH,到溶液的的pH = 7,继续搅拌2小时,从而得到钛钨混合液。步骤5 :将得到的钛钨混合液进行真空耙式干燥,干燥温度为120度,干燥时间为24小时。步骤6 :将得到的干燥材料放到回转窑中进行煅烧。煅烧温度为600度,升温速度为10°C /min,煅烧时间为5小时。步骤7 :将煅烧得到的材料放到球磨机中进行球磨,得到粒度为5-15um的TiO2-WO3氧化物复合材料。实施例3 :三氧化钨含量为8wt%的TiO2-WO3氧化物复合材料的制备。步骤I :将650g偏钛酸固体溶于600g蒸馏水中进行搅拌,搅拌I个小时,得到偏钛酸的浆液。步骤2 :在进行步骤一的同时,在60°C条件下,将50g仲钨酸铵溶解在180ml双氧水中,搅拌30分钟,直到仲钨酸铵全部溶解,得到仲钨酸铵溶液。步骤3 :将仲钨酸铵溶液慢慢地逐滴转移到步骤一的溶液中,继续搅拌30分钟得到偏钛酸和仲钨酸铵的混合浆液步骤4 向步骤三中的溶液慢慢滴加分析纯的氨水溶液,调节溶液pH,到溶液的的pH = 7,继续搅拌2小时,从而得到钛钨混合液。步骤5 :将得到的钛钨混合液放到烘箱中直接进行干燥,干燥温度为120度,干燥时间为24小时。步骤6 :将得到的干燥材料放到回转窑中进行煅烧。煅烧温度为600度,升温速度为10°C /min,煅烧时间为5小时。步骤7 :将煅烧得到的材料放到球磨机中进行球磨,得到粒度为5-15um的TiO2-WO3氧化物复合材料。附图说明图ITiO2-WO3复合材料特征高倍扫描电镜(SEM)图,其中钨的含量为10wt%。该材料由实施I例制得。由图可以看出制得的材料分布均匀。图2Ti02_W03复合材料特征高倍扫描电镜(SEM)图,其中钨的含量为10wt%。该材料由实施I例制得。由图可以看出制得的材料为三维立方结构。 图3Ti02_W03复合材料特征氨气升温脱附曲线(NH3-TPD)图,其中钨的含量为IOwt% ο该材料由实施例I制得。由图可以看出所制得的材料中酸性位的存在。权利要求1.一种用于SCR脱硝催化剂载体的TiO2-WO3氧化物复合材料,其特征在于,比表面积为80-150m2/g ;粒度为3-15um,三氧化钨的含量可以从2% -15%进行调节。2.权利要求I所述有序的TiO2-WO3氧化物复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤 (1)将偏钛酸溶于蒸馏水中进行搅拌,得到偏钛酸的浆液 (2)将仲钨酸铵溶于双氧水中,得到仲钨酸铵的溶液 (3)将仲钨酸铵溶液加入到偏钛酸浆液中,继续搅拌 (4)用氨水调节溶液pH值,继续搅拌 (5)搅拌一段时间以后,进行干燥 (6)将干燥出来的产物进行程序升温煅烧 (7)将煅烧产品进行研磨,得到符合要求的材料3.权利要求2所述TiO2-WO3氧化物复合材料的制备方法,其特征在于,二氧化钛浆料浓度为25% 50%,最优为30% 35%。4.权利要求2所述TiO2-WO3氧化物复合材料的制备方法,其特征在于,所加热的温度为 50°C _100°C,最佳的为 60V 80°C。5.权利要求2所述TiO2-WO3氧化物复合材料的制备方法,其特征在于,仲钨酸铵的质量与双氧水的质量比例为I : I I. 5,其中双氧水的浓度为27. 5% -30%。6.权利要求2所述TiO2-WO3氧化物复合材料的制备方法,其特征在于,调节pH的氨水浓度为20% 28%,调节pH值为7 11。7.权利要求2所述本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种用于SCR脱硝催化剂载体的TiO2?WO3氧化物复合材料,其特征在于,比表面积为80?150m2/g;粒度为3?15um,三氧化钨的含量可以从2%?15%进行调节。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:李燕陈洪锋刘雪松石磊
申请(专利权)人:浙江海亮环境材料有限公司
类型:发明
国别省市:

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