有机金属化合物提纯方法和装置制造方法及图纸

有机金属化合物提纯方法和装置。本发明专利技术提供一种使用汽提塔和气流来提纯未经加工的有机金属化合物的方法。该方法能够除去与有机金属化合物相比具有相对较高挥发性的杂质。一种连续提纯有机金属化合物的方法，所述方法包括：(a)提供液相的未经加工的有机金属化合物；(b)提供汽提塔，所述汽提塔包括具有第一进口和第一出口的第一部分以及具有第二进口和第二出口的第二部分；(c)通过第一进口将液相的未经加工的有机金属化合物加入汽提塔的第一部分；(d)通过第二进口将气流加入汽提塔的第二部分；(e)引导未经加工的有机金属化合物以与气流相反的方向通过汽提塔；以及(f)收集来自第二出口的液相的提纯的有机金属化合物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及含金属化合物领域，特别涉及含金属化合物的提纯领域。
技术介绍
含金属化合物被用于多种的应用，例如催化剂和生长金属膜的来源。该化合物的一个应用是制造电子器件，例如半导体。许多半导体材料使用大家公认的沉积技术制造，其中使用超高纯的金属有机的(有机金属的)化合物，例如，金属有机的汽相取向附生，金属有机的分子束取向附生，金属有机的化学气相淀积和原子的层沉积。为了用于这些方法，有机金属化合物必须是无污染物和/或有害杂质的。存在于有机金属的来源中的杂质如果未被除去，可以引起电子设备的电子的和/或光电子的性质的不良影响。 未经加工的有机金属化合物代表性地包含多种的杂质，其由反应副产物、初始材料中的杂质、残余溶剂，或这些的任何组合引起。这样的杂质经常很难从期望的有机金属化合物中除去。用于提纯这样的未经加工的有机金属化合物的典型方法是蒸馏、升华、索氏萃取、和结晶。美国专利号6，495，707公开了一种制造三甲基镓("TMG")的方法，据称通过向反应塔中心添加三氯化镓和三甲基铝、汽化生产出的TMG并在反应塔顶收集TMG，从而不需要分离提纯步骤。但是，从该方法获得的TMG产率低，仅50-68%，并且未讨论获得的TMG的纯度。中国专利申请公开CN1872862A公开了美国6，495，707专利方法的一种改进，其中，汽化的生产出的TMG从反应塔输送到具有顶部冷凝器区段的汽提塔的底部。汽提塔的温度保持高于TMG的沸点。氮气也被加到汽提塔底部。随着氮气向上移动通过汽提塔，其输送汽化的TMG，并且在冷凝器区段未冷凝的TMG部分随氮气流从汽提塔顶排出并收集。此改进的方法仍以比较低的产率(59% )生产TMG。虽然按照CN1872862A申请生产的TMG公开纯度99. 96%，这对于许多电子的应用来说仍不够纯净。还需要提供非常高纯度的有机金属化合物。
技术实现思路
本专利技术提供一种有机金属化合物的提纯方法，包括(a)提供液相的未经加工的有机金属化合物；(b)提供汽提塔，其包括具有第一进口和第一出口的第一部分以及具有第二进口和第二出口的第二部分；(C)通过第一进口将液相的未经加工的有机金属化合物加入汽提塔的第一部分；(d)通过第二进口将气流加入汽提塔的第二部分；(e)引导未经加工的有机金属化合物与气流的流动相反的方向通过汽提塔；以及(f)收集来自第二出口的提纯的液相有机金属化合物。气流沿有机金属化合物的流动方向的逆向流动。本专利技术进一步提供一种有机金属化合物的连续提纯装置，包括(a)液相的未经加工的有机金属化合物来源；(b)汽提气来源；(c)汽提塔，其包括具有第一进口和第一出口的第一部分以及具有第二进口和第二出口的第二部分；(d)第一进口与未经加工的有机金属化合物来源流体联通；(e)第二进口与汽提气来源流体联通；以及(f)第二出口与提纯的有机金属化合物的收集器流体联通；其中汽提塔中未经加工的有机金属化合物流动与汽提塔中的汽提气流动方向相反。第一出口提供汽提塔的汽提气出口。附图说明图I为适用于本专利技术的方法的提纯装置的示意图。具体实施例方式冠词"一"和"一个"表示单数和复数。除非另外的指出，所有数量是重量百分比并且所有比率是摩尔比。除了限制的数值范围明显合计超过100%外，全部的数值范围是包括在内的，并且可以任何顺序组合。可以理解的，当一个元件被称为在另一个元件“上”，其可以表示直接在另一个元件“上”或者它们之间可能存在居间的元件。相比之下，一个元件被称为"直接在另一个元 件上"或"立即在另一个元件上"，则没有居间的元件存在。可以理解的，虽然术语第一，第二，第三等等在此处可用于描述多种的元件、部件、区域、层、部分或区段，这些元件、部件、区域、层、部分或区段将不会受到这些术语的限制。这些术语仅用于区别一个元件、部件、区域、层、部分或区段与另一个元件、部件、区域、层、部分或区段。因此，以下讨论的第一元件、部件、区域、层、部分或区段可被称为第二元件、部件、区域、层、部分或区段，而不会背离本专利技术的教导。进一步地，相对性的术语，例如"较低的"或"底"和"较高的"或"顶"，此处可用于描述如图所示的一个元件的与另一个元件的关系。可以理解的，相对性的术语是用来包含装置的除了图示方向之外的不同方向。例如，如果图中的装置翻转，描述为位于其他元件"较低的"一侧的元件将位于其他元件"较高的"一侧。取决于图的特别的方向，示例的术语"较低的"因而可包含"较低的"和"较高的"方向。类似地，如果图中的装置翻转，描述为位于其他元件"以下"或"下面"的元件将位于其他元件"以上"。示例的术语"以下"或"下面"因而可包含"以上"和"以下"的方向。术语"并流"是指两流体在相同方向流动。术语"逆流"是指两流体在相反方向流动。"流体"是指气体、液体或气体和液体的组合。"烷基"包括直链，支链和环烷基。术语"塔"和"柱"可互换使用。"卤素"是指氟，氯，溴和碘。下面的缩写将有下列含义ppm =百万分之；m =米;mm =毫米；kPa =千帕斯卡；hr =小时；psi =磅每平方英寸。本专利技术提供一种未经加工的有机金属化合物的提纯方法。液相的未经加工的有机金属化合物输送至汽提塔，其包括具有第一进口和第一出口的第一部分以及具有第二进口和第二出口的第二部分。未经加工的液相有机金属化合物通过第一入口加入汽提塔的第一部分。气流通过第二进口加入汽提塔的第二部分。引导未经加工的有机金属化合物以与气流相反的方向通过汽提塔，其中液相有机金属化合物和气流逆流流动。提纯的有机金属化合物在第二出口收集。本方法有利地除去具有与要提纯的有机金属化合物相比相对较高挥发性的杂质。即，本方法除去具有与要提纯的有机金属化合物相比相对较高的蒸气压的杂质。图I是适用于本专利技术的方法的装置的示意图，其中汽提塔10具有第一部分12和第二部分14。汽提塔10可以选择性地包含传质设备,未不出。第一部分12有第一进口 15和第一出口 20。第二部分14有第二进口 25和第二出口 30。第二出口 30与收集器35流体联通，以接收提纯的有机金属化合物。在操作中，液相的未经加工的金属有机化合物经由第一进口 15输送至汽提塔10的第一部分12，被引导通过汽提塔10至第二部分14，并通过第二出口 30离开汽提塔。气流经由第二进口 25输送至汽提塔10的第二部分14，被引导通过汽提塔10至第一部分12，并经由第一出口 20离开汽提塔。在图I的装置中，液相的未经加工的有机金属化合物从第一部分12向第二部分14向下流动，而气体从第二部分14向第一部分12向上流动。液相的未经加工的有机金属化合物和气体逆流流动。在收集器35中从第二出口 30收集的有机金属化合物与通过第一进口 15进入汽提塔的未经加工的有机金属化合物相比已被提纯。 汽提塔10可由任何适当的不与待提纯的有机金属化合物反应的材料构成。适当的材料包括，但不限于玻璃，例如硼硅酸玻璃和Pyrex玻璃；塑料，包括全氟塑料，例如聚(四氟乙烯)；石英；或金属。优选金属，并特别适当的金属包括，但不限于，镍合金和不锈钢。适当的不锈钢包括，但不限于，304，304L, 316，316L，321，347和430。适当的镍合金包括，但不限于，铬镍铁合金，蒙奈尔铜镍合金，和哈氏抗腐蚀合金。汽提塔可由材料的混合本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种连续提纯有机金属化合物的方法，所述方法包括：(a)提供液相的未经加工的有机金属化合物；(b)提供汽提塔，所述汽提塔包括具有第一进口和第一出口的第一部分以及具有第二进口和第二出口的第二部分；(c)通过第一进口将液相的未经加工的有机金属化合物加入汽提塔的第一部分；(d)通过第二进口将气流加入汽提塔的第二部分；(e)引导未经加工的有机金属化合物以与气流相反的方向通过汽提塔；以及(f)收集来自第二出口的液相的提纯的有机金属化合物。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：C·D·莫德特兰德，C·D·戴维森，
申请(专利权)人：陶氏环球技术有限公司，
类型：发明
国别省市：