一种测定钛精矿中二氧化钛含量的方法，试样经锌粉─氢氧化钠熔融，大部分Ti4+在熔融过程中被锌粉还原为Ti3+，在盐酸、硫酸的介质中隔绝空气用少量Al粉将剩余Ti4+还原为Ti3+，以硫氰酸铵作指示剂，用硫酸铁铵标准溶液进行滴定。与原使用的攀钢方法作对比后，证实了该方法可以使刚玉坩埚重复使用次数提高2～3次，还原剂铝的用量下降1g。结果准确，可以满足生产需要。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种测定钛精矿中TiO2含量的方法，属于钛渣冶炼中分析化验领域。
技术介绍
钛矿的主要成分为钛铁矿FeTiO3、钛磁铁矿Fe (FeTi)O4]等。主要以云南本地矿源为主，原来对钛精矿中TiO2含量的测定所采用的是国内钛业公司的企业标准(过氧化钠Na2O2熔解法)。但是在实际操作中发现熔样时温度不易控制，极易飞溅。并且由于过氧化钠Na2O2的强碱性和强氧化性刚玉坩埚很容易被腐蚀，在第2、3次使用时极易破裂，试样渗漏出来，导致实验失败。在实际生产中由于分析试样量较大，此方法存在一定的问题。从实际工作出发，针对钛精矿的特点找出一个全新的矿熔方法以满足生产需要
技术实现思路
本专利技术正是为了解决上述缺陷，提供一种一种测定钛精矿中TiO2含量的方法，本专利技术的试样经锌粉一氢氧化钠熔融，大部分Ti4+在熔融过程中被锌粉还原为Ti3+，在盐酸、硫酸的介质中隔绝空气用少量Al粉将剩余Ti4+还原为Ti3+，以硫氰酸铵作指示剂，用硫酸铁铵标准溶液进行滴定。与原使用的攀钢方法作对比后，证实了该方法可以使刚玉坩埚重复使用次数提高2 3次，还原剂铝的用量下降lg。结果准确，可以满足生产需要。本专利技术采用如下技术方案实现。一种测定钛精矿中TiO2含量的方法，本专利技术步骤为，I)、称取先在9ml刚玉坩埚中铺垫Ig锌粉，称取O. 3000g样品；加入到锌粉上，按试样量的3倍加入氢氧化钠，以2g锌粉覆盖在氢氧化钠表面，再用O. Γ0. 2g氯化钠均匀覆盖在表面锌粉表面；其中随同试样做空白实验；2)、熔样将I)所述刚玉坩埚置于400°C的马弗炉中升温至820°C保温lOmin，取出冷却；3)、溶样将2)所述冷却后刚玉坩埚放入预先盛有IOOml盐酸的三角瓶(500ml)中，其中盐酸与水体积比1:1 ;待反应结束后，加入40ml的硫酸，其中硫酸与水体积比1:1 ；加约O. 5 Ig铝片，待反应至溶液呈深灰色时加入20ml饱和硫酸铵溶液，补加O. 5g铝片盖上盛有饱和碳酸氢钠的盖式漏斗于150-200°C的低温电炉上还原至溶液清亮，再煮沸10-15分钟，取下流水冷却至室温；4)、滴定拔去3)所述三角瓶的盖式漏斗，迅速加入IOml的硫氰酸铵溶液，其中硫氰酸铵溶液浓度为I. 2^1. 4mol/L ;立即用硫酸铁铵标准溶液，C=O. 5mol/L，滴定至稳定的橙红色即为终点；消耗硫酸铁铵标准溶液Vml ;空白试验消耗硫酸铁铵标准溶液VOml ；5)、分析结果计算公式为Ti02%=CX (V-VO) X79. 90X 100/1000Xm式中C一硫酸铁铵标准溶液摩尔浓度，mol/L ；V—滴定试样消耗的硫酸铁铵标准溶液的体积，ml ；VO —空白实验消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，ml ；m—试样质量，g ;79· 90—TiO2 摩尔质量，g/mol。本专利技术的目的是该方法使用的试剂是NaOH比Na2O2价格便宜，节约了成本。并且可以使刚玉坩埚重复使用次数提高21次，还原剂Al的用量下降lg。与国内钛企业所采用的方法以及仪器分析对比其结果准确，可以满足生产需要。具体实施例方式本专利技术按以下技术方案实施I)称取先在9ml刚玉坩埚中铺垫Ig锌粉，称取O. 3000g (m)样品(随同试样做 空白实验，空白试验消耗硫酸铁铵标准溶液的量为V0)置于锌粉上，按试样量的3倍加入氢氧化钠(约lg)，以2g锌粉完全覆盖氢氧化钠，再用O. Γ0. 2g氯化钠均匀覆盖其表面。2)熔样将I)所述坩埚置于400°C的马弗炉中升温至820°C保温lOmin，取出冷却。3)溶样将2)所述样品连同坩埚一起放入预先盛有IOOml盐酸溶液(与水体积比1:1)的三角瓶(500ml)中，待反应结束后，加入40ml的硫酸溶液(与水体积比1:1)，加约0.5 Ig铝片，待反应至溶液呈深灰色时加如20ml饱和硫酸铵溶液，补加O. 5g铝片盖上盛有饱和碳酸氢钠的盖式漏斗于150°C左右的电炉上还原至溶液清亮，再煮沸15分钟，取下流水冷却至20°C以下。4)滴定将3)所述三角瓶拔去盖式漏斗，迅速加入IOml的硫氰酸铵溶液(约1.3mol/L)，立即用硫酸铁铵标准溶液(C=0. 5mol/L)滴定至稳定的橙红色即为终点。消耗硫酸铁铵标准溶液量为V。5)分析结果计算公式为Ti02%=CX (V-VO) X79. 90X 100/1000Xm式中C一硫酸铁铵标准溶液摩尔浓度，mol/L。V—滴定试样消耗的硫酸铁铵标准溶液的体积，ml。VO—空白实验消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，ml。m—试样质量，go79. 90—TiO2 摩尔质量，g/mol。6)结果对照锌粉一氢氧化钠熔融方法与过氧化钠法分析结果对比如表I所示。表I两种方法实验结果对比 溶剂TiO2分析结果(％) 平均方差 Na O 48.09 48.27 48.48 48.35 48.11 48.26 48.05 48.33 48.39 48.01 ,--48.23 0.2298Jn+平均方左 J ' 48 44 48 4 48.35 48.18 48.26 48.42 48 P 48.15 48.37 48.29 NaOH48.30 0.1254注试验钛精矿标准样品Ti02%=48. 31%7)结论由表I可以看出两种方法的分析结果偏差均在误差范围内，并且Zn+NaOH法的方差为O. 1254，而Na2O2法方差为O. 2298，Zn+NaOH的波动更小(彡±0. 5%根据中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T1159. I- 1999)，所以该方法可以替代过氧化钠法测定钛精矿中 TiO2的含量。权利要求1. ，其特征在于步骤为， 1)、称取先在9ml刚玉坩埚中铺垫Ig锌粉，称取O.3000g样品；加入到锌粉上，按试样量的3倍加入氢氧化钠，以2g锌粉覆盖在氢氧化钠表面，再用O. Γ0. 2g氯化钠均匀覆盖在表面锌粉表面；其中随同试样做空白实验； 2)、熔样将I)所述刚玉坩埚置于400°C的马弗炉中升温至820°C保温lOmin，取出冷却； 3)、溶样将2)所述冷却后刚玉坩埚放入预先盛有IOOml盐酸的三角瓶中，其中盐酸与水体积比I: I ;待反应结束后，加入40ml的硫酸，其中硫酸与水体积比I: I ;加约O. 5 Ig铝片，待反应至溶液呈深灰色时加入20ml饱和硫酸铵溶液，补加O. 5g铝片盖上盛有饱和碳酸氢钠的盖式漏斗于150-200°C的低温电炉上还原至溶液清亮，再煮沸10-15分钟，取下流水冷却至室温； 4)、滴定拔去3)所述三角瓶的盖式漏斗，迅速加入IOml的硫氰酸铵溶液，其中硫氰酸铵溶液浓度为I. 2^1. 4mol/L ;立即用硫酸铁铵标准溶液，C=O. 5mol/L，滴定至稳定的橙红色即为终点；消耗硫酸铁铵标准溶液Vml ;空白试验消耗硫酸铁铵标准溶液VOml ； 5)、分析结果计算公式为Ti02%=CX (V-VO) X79. 90X 100/1000Xm式中C一硫酸铁铵标准溶液摩尔浓度，mol/L ； V—滴定试样消耗的硫酸铁铵标准溶液的体积，ml ； VO —空白实验消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，ml ； m—试样质量，g ； ` 79. 90-TiO2 摩尔质量，g/mol。全本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种测定钛精矿中二氧化钛含量的方法，其特征在于：步骤为，1）、称取：先在9ml刚玉坩埚中铺垫1g锌粉，称取0.3000g样品；加入到锌粉上，按试样量的3倍加入氢氧化钠，以2g锌粉覆盖在氢氧化钠表面，再用0.1~0.2g氯化钠均匀覆盖在表面锌粉表面；其中随同试样做空白实验；2）、熔样：将1）所述刚玉坩埚置于400℃的马弗炉中升温至820℃保温10min，取出冷却；3）、溶样：将2）所述冷却后刚玉坩埚放入预先盛有100ml盐酸的三角瓶中，其中盐酸与水体积比1:1；待反应结束后，加入40ml的硫酸，其中硫酸与水体积比1:1；加约0.5~1g铝片，待反应至溶液呈深灰色时加入20ml饱和硫酸铵溶液，补加0.5g铝片盖上盛有饱和碳酸氢钠的盖式漏斗于150？200℃的低温电炉上还原至溶液清亮，再煮沸10？15分钟，取下流水冷却至室温；4）、滴定：拔去3）所述三角瓶的盖式漏斗，迅速加入10ml的硫氰酸铵溶液，其中硫氰酸铵溶液浓度为1.2~1.4mol/L；立即用硫酸铁铵标准溶液，C=0.5mol/L，滴定至稳定的橙红色即为终点；消耗硫酸铁铵标准溶液Vml；空白试验消耗硫酸铁铵标准溶液V0ml；5）、分析结果计算公式为：TiO2%=C×（V？V0）×79.90×100/1000×m式中：C―硫酸铁铵标准溶液摩尔浓度，mol/L；V―滴定试样消耗的硫酸铁铵标准溶液的体积，ml；V0―空白实验消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，ml；m―试样质量，g；79.90―TiO2摩尔质量，g/mol。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：邹捷，杨小毅，张健，徐福昌，郑立红，
申请(专利权)人：云南新立有色金属有限公司，
类型：发明
国别省市：
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