一种测定叔丁醇钾含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定叔丁醇钾含量的方法，以水杨醛吖嗪作为有机荧光分子，测定叔丁醇钾含量。本发明专利技术以水杨醛吖嗪作为有机荧光分子应用于叔丁醇钾含量测定，具有测定方便，线性好，灵敏度高等优点，符合质量要求，RSD偏差较小，RSD为1.5%。以水杨醛和水合肼为反应物，经过重结晶制备出水杨醛吖嗪黄色针状晶体；是一种加盐酸回流后进行慢慢冷却结晶的新方法，简单易操作。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于叔下醇钟巧光检测
，具体设及一种测定叔下醇钟含量的方 法。
技术介绍
叔下醇钟是一种非亲核性强碱，碱性介于氨氧化钟和氨基碱之间，作为一种重要 的催化剂，广泛应用于化工、医药、农药等有机合成中的缩合、重排和开环等反应中。然而， 检测叔下醇钟含量的主要方法是酸碱滴定法，操作复杂，耗时较长。因此，开发利用先进的 仪器来确定叔下醇钟含量的方法具有较好的实用价值。 巧光光谱法具有检测迅速、灵敏度高的优点。近年来，巧光光度法检测金属离子和 有机小分子是化学工作者的研究热点，实现了对多种物质的巧光光谱检测。叔下醇钟也是 一种重要的有机小分子，其特点是本身带有碱性。对叔下醇钟巧光线性增强或泽灭的有机 巧光分子是实现巧光光度法测定叔下醇钟含量的基础。因此，开发或寻找具有该功能的化 合物具有非常重要的价值。
技术实现思路
专利技术目的：针对现有技术中存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种测定叔下醇 钟含量的方法，采用水杨醒叮嗦巧光光度法测定叔下醇钟，具有测定方便，线性好，灵敏度 高，准确度高等优点。 技术方案:为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案为： -种测定叔下醇钟含量的方法，W水杨醒叮嗦作为有机巧光分子，测定叔下醇钟 含量。 所述的测定叔下醇钟含量的方法，当叔下醇钟浓度为0.5~4.0X1(Γ4Μ时，水杨醒 叮嗦巧光强度和叔下醇钟浓度的线性关系为:y= 99.193Χ+93.599，R2 = 0.9902。[000引水杨醒叮嗦的合成方法，反应式为： 具体步骤为： 1)将0.2mol水杨醒、0.1~0.2mol水合阱和0.10-0.50L无水乙醇依次加入配有揽 拌器、溫度计和回流冷凝器的Ξ口烧瓶中，在回流条件下进行反应1-化； 2)反应结束后，大量黄色粉末产生，加入0.1-2.5ml的30 %的盐酸，继续回流1-化， 停止加热，自然降溫冷却，过滤得到黄色粗产品； 3)把黄色粗产品加到单口烧瓶中，加入0.10-0.50L无水乙醇，油浴加热回流1 -5h， 停止加热后，自然降溫冷却结晶，过滤得到水杨醒叮嗦黄色针状晶体。 有益效果：与现有技术相比，本专利技术w水杨醒叮嗦黄色针状晶体作为有机巧光分 子，检测叔下醇钟含量，具有测定方便，线性好，灵敏度高，准确度高等优点，符合质量要求， RSD偏差较小，RSD为1.5%。W水杨醒和水合阱为反应物，经过重结晶制备出水杨醒日丫嗦黄 色针状晶体;是一种加盐酸回流后进行慢慢冷却结晶的新方法，简单易操作。【附图说明】 图1是水杨醒叮嗦黄色针状晶体显微镜结果示意图； 图2是水杨醒叮嗦黄色针状晶体与不同浓度叔下醇钟作用巧光增强的结果示意 图； 图3是水杨醒叮嗦巧光检测体系不同叔下醇钟浓度与巧光强度的线性关系。【具体实施方式】 下面结合具体实施例对本专利技术作出详细说明，运些实例完全是例证性的，仅用来 对本专利技术进行具体描述，不应当理解为对本专利技术的限制。 实施例1水杨醒叮嗦的制备 在配有溫度计、揽拌器和回流冷凝器的250mLS口烧瓶中，依次加入2.44g (0.02mol)水杨醒aOOmL无水乙醇和0.63g(0.01mol)水合阱，加热至回流反应化。冷却后， 有大量黄色沉淀产生，加入lmL30%的盐酸，加热溶解回流化，利用油浴的余热慢慢进行冷 却，过滤得到针状黄色晶体粗品。将粗品加入到250mL单口烧瓶里，加入200mL无水乙醇，油 浴加热回流化，停止加热后，回流液利用油浴的余溫慢慢降溫进行重结晶，过滤得到水杨醒 叮嗦黄色针状晶体，得率为89%。 水杨醒日丫嗦烙点为227.2-227.4°C;IR: :3436，1623，1575，1486，1402，752 ;HRMS(m/ z): [M+扣乂14H12N2O2+H+计算结果为241.0971，检测结果为241.0959; 1hNMR(DMS0，300MHz): 6.89-6.94(t,4H),7.32-7.37(m,2H),7.63-7.65(d,2H),8.95(s,2H),11.07(s,2H)；^NMR (DMS0,75MHz)，S(ppm):116.48，118.15，119.54，130.82，133.16，158.61，162.75。 水杨醒叮嗦的结构式为： 水杨醒日丫嗦，为黄色针状晶体，能够溶于甲醇、乙醇、叔下醇、异丙醇、乙酸乙醋、Ξ氯甲烧、二氯甲烧、甲苯、环己烧等溶剂中。水杨醒日丫嗦黄色针状晶体的乙醇溶液具有一定 的巧光强度，该巧光强度随着体系内叔下醇钟浓度的增加而增强，表现出良好的线性关系， 提供了一种测定叔下醇钟的含量的新方法。 实施例2叔下醇钟测定 将水杨醒叮嗦和叔下醇钟配成不同浓度的13种乙醇溶液，其中，水杨醒叮嗦浓度 为1.0X10-4M，叔下醇钟浓度为0~32.0X10-4M。在激发波长为385nm的条件下测得运13种 溶液的巧光强度变化，如图2所示。结果表明，叔下醇钟对水杨醒叮嗦具有较好的巧光增强 作用，随着叔下醇钟浓度的增加而逐渐增强。 当叔下醇钟浓度为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0Χ1(Γ4μ时，此8种体系的巧 光强度随浓度的增加呈线性增强，巧光强度和叔下醇钟浓度的线性关系为y= 99.193x+ 93.599，r2 = 0.9902,如图 3所示。分别取采购的叔下醇钟催化剂(产品质量，含量大于97% )11.42mg和23.llmg，配 成1.0X10-3M和2.0X10-3M的两种乙醇溶液，各取ImL分别加入到lOmL的容量瓶中，加入水 杨醒叮嗦使其定容后的浓度为1.0Χ1(Γ4Μ。混合均匀后，在激发波长为385nm的条件下测得 运巧巾溶液的巧光强度。通过公式(y= 99.193x+93.599)计算出叔下醇钟催化剂的重量分别 为11.17mg和23.09mg，两次测得的含量为97.81 %和99.91 %，RSD为1.5%。【主权项】1. ，其特征在于，以水杨醛吖嗪作为有机荧光分子，采用 荧光法测定叔丁醇钾含量。2. 根据权利要求1所述的测定叔丁醇钾含量的方法，其特征在于，当叔丁醇钾浓度为 0.5~4.0ΧΗΓ4Μ时，水杨醛吖嗪荧光强度和叔丁醇钾浓度的线性关系为：y=99.193x+ 93.599，R2=0.9902。3. 根据权利要求1所述的测定叔丁醇钾含量的方法，其特征在于，所述的水杨醛吖嗪， 由如下步骤制备而成： 1) 将0.2mol水杨醛、0.1~0.2mol水合肼和0.10-0.50L无水乙醇依次加入配有搅拌 器、温度计和回流冷凝器的三口烧瓶中，在回流条件下进行反应l_2h; 2) 反应结束后，大量黄色粉末产生，加入0.1-2.5ml的30%的盐酸，继续回流l-5h，停止 加热，自然降温冷却，过滤得到黄色粗产品； 3) 把黄色粗产品加到单口烧瓶中，加入0.10-0.50L无水乙醇，油浴加热回流l-5h，停 止加热后，自然降温冷却结晶，过滤得到水杨醛吖嗪黄色针状晶体。【专利摘要】本专利技术公开了，以水杨醛吖嗪作为有机荧光分子，测定叔丁醇钾含量。本专利技术以水杨醛吖嗪作为有机荧光分子应用于叔丁醇钾含量测定，具有测定方便，线性好，灵敏度高等优点，符合质量要求，RSD偏差较小，RSD为1.5%。以水杨醛和水合肼为反应物，经过重结晶制备出水本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定叔丁醇钾含量的方法，其特征在于，以水杨醛吖嗪作为有机荧光分子，采用荧光法测定叔丁醇钾含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王石发，杨金来，徐徐，杨益琴，徐海军，芮坚，曹晓琴，丁志斌，王芸芸，王忠龙，杨丽娟，谷文，
申请(专利权)人：南京林业大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32