检测高纯氨及超纯氨中过氧化物含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种检测高纯及超纯氨中过氧化物含量的方法，直接将氨通入到水中溶解，然后记录氨气的重量；同时放入60℃的水浴锅里蒸发，10分钟后加入50mL的94%的醋酸溶液与0.2g氟化钠固体，5分钟后再加入6.0g碘化纳固体。这样氨中的过氧化物都能在酸性条件下与碘离子起氧化还原反应生成单质碘，同时单质碘在此温度条件下迅速融入水中形成稳定的碘液，25分钟以后停止加热让其冷却至实验室温度，然后用50mL蒸馏水充分润洗碘量瓶的瓶口与颈部让其碘液充分混合均匀；最后用0.1N的Na2S2O3滴定至终点，通过其消耗Na2S2O3?溶液的体积来计算过氧化物的含量。本发明专利技术具有取样简单，操作方便、结果准确，可操作性强的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种气体中杂质的检测方法，特别涉及一种。
技术介绍
电子级超纯氨是一种非常重要的新型光电子材料，也是MOCVD技术制备GaN的重要基础材料。在生产制造发光二极管(LED)、平板显示器(FPD)、半导体和多晶硅太阳能电池片过程中有着广泛的用途。尤其LED芯片在生长过程中，超高纯氨气被用于金属有机化合物化学气相淀积(MOCVD)外延生长过程中，它与金属有机物的前驱物三甲基镓(Ga(CH3)3)在高温高压下发生化学反应生成氮化镓 Ga (CH3) 3 (g) +NH3 (g) — GaN (s) +3CH4 (g) 因此，所用氨气的纯度越高，制备的蓝光LED功耗越小，发光强度越大，使用寿命越长。所以说7N电子级超纯氨是LED晶体制造领域重要的上游关键配套材料，对其纯度的控制是产业链发展中的一个重要环节，直接决定着LED行业的发展。高纯氨、超纯氨的过氧化物含量最为气体产品质量的一个主要指标，已经受到人们的大力关注与重视。但在国内现有技术中，关于氨的标准中，均未提及对过氧化物含量的监控和检测。而研究表明超纯氨、高纯氨中过氧化物与Ga(CH3) 3很容易生成Ga2O3,而Ga本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测高纯氨及超纯氨中过氧化物含量的方法，其特征是本方法是通过如下工艺步骤实现的：1）样品溶液的制备：直接将高纯/或超纯氨通入到装有水的容量瓶中溶解，容量瓶中的水为实验室一级水，利用前后质量差记录通入氨气的质量；2）测算滴定样品溶液消耗的Na2S2O3？溶液的体积：在碘量瓶中装100ml实验室一级水，然后按步骤1）制备样品溶液并将该装有样品溶液的碘量瓶放在60℃水浴上加热，10分钟后加入50mL？94%的冰醋酸和0.20±0.1克氟化钠；5分钟后再加入6.0克±0.1克碘化纳并持续加热25分钟，然后用50mL的蒸馏水清洗碘量瓶的瓶口及瓶颈处并放置冷却至实验室温度；将滴定管装满0.1N？Na2...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：金向华，王海，王磊，
申请(专利权)人：苏州金宏气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：