检测高纯及超纯氨中总重金属含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种检测高纯及超纯氨中总重金属含量的方法，其反应机理是氨中含有的重金属离子都能与硫代乙酰胺中的硫离子反应生成黑色硫化物沉淀，采用的取样方法是直接将氨通入到水中溶解，然后调节好PH至中性，再移取12ml该样品溶液于比色管中，并向比色管中加入2ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液以及1.2ml硫代乙酰胺溶液，立即混匀，2分钟后将之与参比比色管对比颜色深浅，如果没有明显的比参比液更深的颜色则样品通过测试。与参比液相比较如果颜色太深或太浅，适当要进行稀释或浓缩处理，此法检测限为0.1ppm。本发明专利技术具有简单方便，成本低廉的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种气体中杂质的检测方法，特别涉及一种。
技术介绍
电子级超纯氨是一种非常重要的新型光电子材料，也是MOCVD技术制备GaN的重要基础材料。在生产制造发光二极管(LED)、平板显示器(FPD)、半导体和多晶硅太阳能电池片过程中有着广泛的用途。尤其LED芯片在生长过程中，超高纯氨气被用于金属有机化合物化学气相淀积(MOCVD)外延生长过程中，它与金属有机物的前驱物三甲基镓(Ga(CH3)3)在高温高压下发生化学反应生成氮化镓 Ga (CH3) 3 (g) +NH3 (g) — GaN (s) +3CH4 (g) 因此，所用氨气的纯度越高，制备的蓝光LED功耗越小，发光强度越大，使用寿命越长。所以说7N电子级超纯氨是LED晶体制造领域重要的上游关键配套材料，对其纯度的控制是产业链发展中的一个重要环节，直接决定着LED行业的发展。高纯氨/超纯氨的总重金属含量最为气体产品质量的一个重要指标，越来越受到人们的关注与重视。研究表明超纯氨、高纯氨中总重金属会造成一定程度的设备腐蚀和催化剂中毒，不利于生产控制。因此对高纯氨/超纯氨中的总重金属含量进行检测已成为生产与使用过程中的重本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测高纯及超纯氨中总重金属含量的方法，其特征是本方法是通过如下工艺步骤实现的：1）取样：直接将高纯/或超纯氨通入到装有水的容量瓶中溶解，容量瓶中的水为二次蒸馏水或高纯水，进行浓缩，浓缩的倍数由所测产品中重金属含量决定，可取的浓缩范围为1～50倍，并调节PH至中性；2）样品溶液的制备移取12ml该溶液至试管中记为样品溶液；3）参比溶液的制备移取10ml铅浓度为1mg/L的铅标准溶液以及2ml制备好的样品溶液至第二个试管中并混合均匀；4）试剂空白溶液移取10ml水及2ml制备好的样品溶液至第三个试管中；5）分析a）在每个试管的溶液中加入2ml？PH值为3.5的缓冲溶液以及1.2ml硫代乙酰胺试...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：金向华，王磊，王海，
申请(专利权)人：苏州金宏气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：