【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于无机膜制备领域，特别涉及。
技术介绍
钯膜对氢具有唯一的选择性和较高的透氢速率，并且具有较好的化学稳定性和热稳定性，因此，被广泛应用于氢气的分离、提纯以及加氢、脱氢反应。随着膜反应分离一体化技术的发展，钯膜作为催化功能膜被应用到H2O2合成以及苯羟基化制备苯酚反应中，已成为近年膜催化反应的研究热点。沸石分子筛具有良好的化学稳定性和耐高温性，机械强度大，并且具有均一规则的三维孔道结构，广泛应用于分子筛分和吸附领域。而且，由于沸石分子筛表面存在酸中心 及可实现阳离子交换，如TS-I含Ti沸石分子筛，可形成具有特定择型催化功能的催化剂。文献(Chem. Eng. J. 2010, 156, 562-570)报道了利用钯膜负载于TS-1沸石膜表面形成双功能钯复合膜，并应用于苯一步羟基化合成苯酚，实现了钯膜与沸石膜协同催化功能，为钯膜多功能化提供了一条新途径。然而，上述钯膜在催化反应中仍然存在以下缺点(1)操作过程中，钯膜往往容易受到污染和刮蹭，导致钯膜的稳定性下降、透氢性能降低，甚至破裂；(2)反应过程中，有机物在钯膜表面易发生积炭，降低钯膜的催化活性；(...
【技术保护点】
一种含Ti沸石分子筛修饰钯催化膜的制备方法，其特征在于具体步骤如下：？1）钯膜表面官能化以无水乙醇为介质，氨丙基三甲氧基硅烷为偶联剂，将氨丙基三甲氧基硅烷与无水乙醇按照体积比为1:20～1:120混合，倒入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢合成釜中，将钯膜置于合成釜内并密封，在50℃～150℃下恒温处理1h～8h，使钯膜表面官能化；2）钯膜表面沸石晶种的自组装以四丙基氢氧化铵和去离子水为原料，正硅酸乙酯或硅溶胶为硅源，配制沸石晶种前驱液，通过水热合成法，合成粒径为100nm～800nm的沸石晶种；将沸石晶种与无水乙醇按照质量比为1:40～1:400配制沸石晶种悬浮液，将表面官能化的...
【技术特征摘要】
1.一种含Ti沸石分子筛修饰钯催化膜的制备方法，其特征在于具体步骤如下 1)钯膜表面官能化 以无水乙醇为介质，氨丙基三甲氧基硅烷为偶联剂，将氨丙基三甲氧基硅烷与无水乙醇按照体积比为1:20 1:120混合，倒入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢合成釜中，将钯膜置于合成釜内并密封，在50°C 150°C下恒温处理Ih 8h，使钯膜表面官能化； 2)钯膜表面沸石晶种的自组装 以四丙基氢氧化铵和去离子水为原料，正硅酸乙酯或硅溶胶为硅源，配制沸石晶种前驱液，通过水热合成法，合成粒径为IOOnm 800nm的沸石晶种；将沸石晶种与无水乙醇按照质量比为1:40 1:400配制沸石晶种悬浮液，将表面官能化的钯膜置入装有沸石晶种悬浮液的合成釜中，在60°C 160°C下自热偶联反应2h 12h，沸石晶种自组装到钯膜表面，得含沸石晶种的钯膜； 3)含Ti沸石修饰层的合成 以去离子水为介质，正硅酸乙酯或硅溶胶为硅源，钛酸丁酯为钛源，四丙基氢氧化铵为模版剂，按照所述硅源中SiO2与钛酸丁酯中TiO2、四丙基氢氧化铵、去离子水的摩尔比分别为1:0. 01 1:0. 12、1:0. 08 1:0. 52、1:120 1:360配制含Ti沸石合成液，将含沸石晶种的钯膜置入盛有含Ti沸石合成液的晶化釜中，在140°C 200°C下，进行晶化反应，沸石生长12h 72h，在钯膜表面获得含Ti沸石修饰层；取出，洗涤并干燥，在500°C 600°C焙烧4h 12h，得到含Ti沸石分子筛修饰钯催化膜。2.根据权利要求I所述的含Ti沸石分子筛修饰钯催化膜的制备方法，其特征在于所述钯膜为钯基陶瓷膜、钯基不锈钢膜或钯基玻璃膜。3.根据权利要求I所述的含Ti沸石分子筛修饰钯催化膜的制备方法，其特征在...
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