制备对二氯苯的催化剂及用该催化剂制备对二氯苯的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备对二氯苯的催化剂，由三氯化铁和二氯化二硫按质量比5∶3～12∶7配比，并且公开了用该催化剂制备对二氯苯的方法。本发明专利技术的优点是采用三氯化铁和二氯化二硫的复合催化剂制备对二氯苯，其中的二氯化二硫具有定位作用，提高对二氯苯的生成量，抑制三氯苯的生成，提高了反应的转化率和选择性，使氯化液中的对二氯苯生成量显著提高，制得的对二氯苯产品纯度高达99.95%，且该制备过程中无需水洗和碱洗，减少了环境污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备对二氯苯的催化剂，以及用该催化剂制备对二氯苯的方法。
技术介绍
对二氯苯是农药、医药和染料的原料，精制后可用作防霉剂和空间除臭剂，也是生产新型高性能热塑性树脂聚苯硫醚的原料。现有的对二氯苯制备使用单一催化剂SbCl3或SbCl2,生产出来的氯化液中的对二 氯苯含量只有50% 52%，且三氯苯含量大于2%。由于单一催化剂SbCl3或SbCl2具有水溶性，因此该氯化液必须经过水洗和碱洗去除其中的催化齐U，然后再冷冻、结晶、分离得到对二氯苯和邻二氯苯产品。该制备过程产生的废水较多，影响环境，且无法得到高纯度的对二氯苯产品。
技术实现思路
专利技术目的针对上述问题，本专利技术的目的一是提供一种制备对二氯苯的催化剂；二是提供一种用该催化剂制备对二氯苯的方法，提高对二氯苯的生成率，避免废水污染。技术方案一种制备对二氯苯的催化剂，由三氯化铁和二氯化二硫按质量比5 : 3 12 : 7配比，其中三氯化铁溶解于苯的含量为质量含量1200 1500ppm，二氯化二硫与苯溶解的体积比为1:5。一种用上述催化剂制备对二氯苯的方法，该方法包括以下步骤(I)、将三氯化铁用苯溶解，得到含三氯化铁的苯，三氯化铁的质量含量为1200 1500ppm ；(2)、将二氯化二硫与苯按体积比I : 5溶解，得到含二氯化二硫的苯；(3)、将所述含三氯化铁的苯以1100 1300kg/h的速度、所述含二氯化二硫的苯以2. 5 3L/h的速度打入一级反应器，以1100 1200kg/h的速度通入氯气进行反应，反应温度60 70°C ;—级反应器溢流进入二级反应器，以1000 1100kg/h的速度通入氯气进行反应，反应温度60 70°C ；(4)、步骤(3)得到的氯化液经精馏后去除催化剂，得到含二氯苯和三氯苯混合氯化液，再进入结晶系统提纯得到纯度达99. 95%对二氯苯。步骤(3)得到的氯化液中含氯化苯15%、对二氯苯63%、邻二氯苯20%、间二氯苯O.5%、三氯苯小于I. 5%，以上含量均为质量百分含量。有益效果与现有技术相比，本专利技术的优点是采用三氯化铁和二氯化二硫的复合催化剂制备对二氯苯，其中的二氯化二硫具有定位作用，提高对二氯苯的生成量，抑制三氯苯的生成，提高了反应的转化率和选择性，使氯化液中的对二氯苯生成量显著提高，制得的对二氯苯产品纯度高达99. 95%，且该制备过程中无需水洗和碱洗，减少了环境污染。附图说明附图为用本专利技术催化剂制备对二氯苯的工艺流程图。具体实施例方式下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本专利技术，应理解这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围，在阅读了本专利技术之后，本领域技术人员对本专利技术的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。一种制备对二氯苯的催化剂，由三氯化铁和二氯化二硫按质量比5 : 3 12 : 7配比，其中三氯化铁溶解于苯的含量为质量含量1200 1500ppm，二氯化二硫与苯溶解的体积比为1:5。如附图所示，一种用上述催化剂制备对二氯苯的方法，该方法包括以下步骤(I)、三氯化铁的配制将苯打入催化剂溶解槽，槽满后加入三氯化铁，控制槽中三氯化铁的质量含量为1200 1500ppm。 (2)、二氯化二硫的配制将二氯化二硫与苯按体积比I : 5在另一催化剂溶解槽种溶解。(3)、将含三氯化铁的苯以1100 1300kg/h的速度、含二氯化二硫的苯以2. 5 3L/h的速度打入一级反应器，以1100 1200kg/h的速度通入氯气进行反应，反应温度60 70°C ;—级反应器溢流进入二级反应器，以1000 1100kg/h的速度通入氯气进行反应，反应温度60 70°C。反应得到的氯化液中含氯化苯15%、对二氯苯63%、邻二氯苯20%、间二氯苯O. 5%、三氯苯小于I. 5%，以上含量均为质量百分含量。(4)、步骤(3)得到的氯化液经精馏后去除催化剂，得到含二氯苯和三氯苯混合氯化液，再进入结晶系统提纯得到纯度达99. 95%对二氯苯。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备对二氯苯的催化剂，其特征在于：由三氯化铁和二氯化二硫按质量比5∶3～12∶7配比，其中三氯化铁溶解于苯的含量为质量含量1200～1500ppm，二氯化二硫与苯溶解的体积比为1∶5。

【技术特征摘要】
1.一种制备对二氯苯的催化剂，其特征在于由三氯化铁和二氯化二硫按质量比5 : 3 12 : 7配比，其中三氯化铁溶解于苯的含量为质量含量1200 1500ppm，二氯化二硫与苯溶解的体积比为1:5。2.一种用权利要求I所述的催化剂制备对二氯苯的方法，其特征在于该方法包括以下步骤 (1)、将三氯化铁用苯溶解，得到含三氯化铁的苯，三氯化铁的质量含量为1200 1500ppm ； (2)、将二氯化二硫与苯按体积比I: 5溶解，得到含二氯化二硫的苯； (3)、将所述含三氯化铁的苯以1100 1300kg/h的速度、所述含二氯化二硫的苯以2.5 ...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈才红，尹德帅，陆群晖，许怡荪，胡建伟，张伟，
申请(专利权)人：江苏省格林艾普化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：