一种多孔ZnIn2S4光催化剂的制备方法,它涉及光催化剂的制备方法,本发明专利技术要解决现有多孔ZnIn2S4制备方法中存在制备过程耗时长,而且获得多孔ZnIn2S4催化效率低的问题。本发明专利技术通过如下步骤来实现:一、将二价锌盐、三价铟盐和硫代乙酰胺加入到溴代烷基吡啶溶液中,并调整反应溶液的pH值;二、将反应溶液转移至微波反应釜中,在100℃~200℃条件下,微波水热处理0.5h~2h,然后自然冷却至室温;三、反应釜中取出样品,依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤,然后在一定温度和真空度下进行干燥,即制得多孔ZnIn2S4光催化剂。本发明专利技术制备的ZnIn2S4光催化剂适用于工业废水和有毒气体H2S的处理过程。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及光催化剂的制备方法。
技术介绍
随着经济的快速发展,生态环境的污染和破坏已经威胁到人类的生存和发展,因此节约物质资源和能量资源,减少废弃物和环境有害物(包括三废和噪声等)排放,保护生态环境,是当前世界各国关注的焦点。甲基橙、亚甲基蓝和罗丹明B是有机大分子工业污染物,采用多元金属硫化物光催化剂,如多孔ZnIn2S4,可以将甲基橙、亚甲基蓝和罗丹明B氧化成二氧化碳和水,降低环境污染;同时该光催化剂还可分解H2S等汽车尾气产生氢气,完成了太阳能到氢能的转变。制备多孔ZnIn2S4的常规方法是水热法,该方法制备过程耗时长,而且获得多孔ZnIn2S4催化效率低。
技术实现思路
本专利技术是要解决现有多孔ZnIn2S4制备方法中存在制备过程耗时长,而且获得多孔ZnIn2S4催化效率低的问题,而提出一种多孔ZnIn2S4光催化剂的制备方法。本专利技术中的一种多孔ZnIn2S4光催化剂的制备方法按以下步骤进行一、在超声功率为100W 150W的条件下,将模板剂溴代烷基吡啶加入到蒸馏水中振动混合10mirT20min后制成浓度为O. 01mol/L^0. 05mol/L的溴代烷基吡啶溶液;按摩尔比为1:2: ¢1)的比例分别称取二价锌盐、三价铟盐和硫代乙酰胺加入到上述溴代烷基吡啶溶液中,其中硫代乙酰胺在反应溶液中的浓度为O. lmol/L^O. 5mol/L,在超声功率为100W 150W的条件下,将上述反应溶液振动混合10mirT20min后,调整反应溶液pH值为f 7,其中二价锌盐为硝酸锌、氯化锌、硫酸锌或醋酸锌,三价铟盐为硝酸铟、氯化铟、硫酸铟或醋Ife钢;二、将步骤一中获得的反应溶液转移至微波反应釜中,在100°C 200°C条件下,微波水热处理0. 5tT2h,然后自然冷却至18°C 22°C ;三、从反应釜中取出样品,依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤,然后在温度为780C 82°C、真空度为145Pa 155Pa的条件下干燥2h 8h,即制得多孔ZnIn2S4光催化剂。本专利技术包括以下有益效果I、通过加入模板剂溴代烷基吡啶,使多孔ZnIn2S4光催化剂形成花瓣状形貌结构,具有插层的孔道结构,有效降低了体相中电子和空穴的复合几率;2、较大的表面积和孔道结构保证了催化剂与反应物间的充分接触和作用,有利于催化剂表面的电荷分离、界面间光生载流子的快速迁移和扩散,从而大大提高了光催化降解效果;3、本专利技术中的多孔ZnIn2S4光催化剂制备时间短,催化活性高,降解甲基橙的降解率为100%,比传统的水热法降解率高20%。附图说明图I是实验一中微波水热法制备的多孔ZnIn2S4光催化剂和水热法的制备的多孔ZnIn2S4光催化剂降解甲基橙活性对比图,图I中一〇_表示水热法制备的多孔ZnIn2S4光催化剂对甲基橙的降解率随降解时间的变化曲线,-□_表示实验一中微波水热法制备的多孔ZnIn2S4光催化剂对甲基橙的降解率随降解时间的变化曲线;图2是实验一中制备的多孔ZnIn2S4光催化剂的X射线衍射图;图3是实验一中制备的多孔ZnIn2S4光催化剂的扫描电镜图;图4是实验一中制备的多孔ZnIn2S4光催化剂的紫外-可见吸收光谱图;图5是实验一中制备的多孔ZnIn2S4光催化剂的EDS元素分析图。具体实施方式 本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式,还包括各具体实施方式间的任意组合。具体实施方式一本实施方式中的一种多孔ZnIn2S4光催化剂的制备方法是通过以下步骤实现的一、在超声功率为100W 150W的条件下,将模板剂溴代烷基吡啶加入到蒸馏水中振动混合10mirT20min后制成浓度为O. 01mol/L^0. 05mol/L的溴代烷基吡啶溶液;按摩尔比为1:2: ¢1)的比例分别称取二价锌盐、三价铟盐和硫代乙酰胺加入到上述溴代烷基吡啶溶液中,其中硫代乙酰胺在反应溶液中的浓度为O. lmol/L^O. 5mol/L,在超声功率为100W 150W的条件下,将上述反应溶液振动混合10mirT20min后,调整反应溶液pH值为f 7,其中二价锌盐为硝酸锌、氯化锌、硫酸锌或醋酸锌,三价铟盐为硝酸铟、氯化铟、硫酸铟或醋Ife钢;二、将步骤一中获得的反应溶液转移至微波反应釜中,在100°C 200°C条件下,微波水热处理0. 5tT2h,然后自然冷却至18°C 22°C ;三、从反应釜中取出样品,依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤,然后在温度为780C 82°C、真空度为145Pa 155Pa的条件下干燥2h 8h,即制得多孔ZnIn2S4光催化剂。本专利技术包括以下有益效果I、通过加入模板剂溴代烷基吡啶,使多孔ZnIn2S4光催化剂形成花瓣状形貌结构,具有插层的孔道结构,有效降低了体相中电子和空穴的复合几率;2、较大的表面积和孔道结构保证了催化剂与反应物间的充分接触和作用,有利于催化剂表面的电荷分离、界面间光生载流子的快速迁移和扩散,从而大大提高了光催化降解效果;3、本专利技术中的多孔ZnIn2S4光催化剂制备时间短,催化活性高,降解甲基橙的降解率为100%,比传统的水热法降解率高20%。具体实施方式二 本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中将模板剂溴代烷基吡啶加入到蒸馏水中振动混合12mirTl8min后制成浓度为0. 02mol/L^0. 04mol/L的溴代烷基吡啶溶液。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。具体实施方式三本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中将模板剂溴代烷基吡啶加入到蒸馏水中振动混合15min后制成浓度为0. 03mol/L的溴代烷基吡啶溶液。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。具体实施方式四本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中按摩尔比为1:2: (6. 5^7. 5)的比例分别称取二价锌盐、三价铟盐和硫代乙酰胺加入到上述溴代烷基吡啶溶液中,其中硫代乙酰胺在反应溶液中的浓度为O. 2mol/L^0. 4mol/L。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。具体实施方式五本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中按摩尔比为1:2:7的比例分别称取二价锌盐、三价铟盐和硫代乙酰胺加入到上述溴代烷基吡啶溶液中,其中硫代乙酰胺在反应溶液中的浓度为O. 3mol/L。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。具体实施方式六本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤一中调整 反应溶液PH为2飞。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。具体实施方式七本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤一中调整反应溶液PH为4。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。具体实施方式八本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤二中在1200C 180°C条件下,微波水热处理0.8tTl.8h,然后自然冷却至19°C 21°C。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。具体实施方式九本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤二中在150°C条件下,微波水热处理I. 5h,然后自然冷却至20°C。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。具体实施方式十本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤三中在温度为80°C、真空度为150Pa的条件下干燥5h。其它步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种多孔ZnIn2S4光催化剂的制备方法,其特征在于它是通过以下步骤实现的:一、在超声功率为100W~150W的条件下,将模板剂溴代烷基吡啶加入到蒸馏水中振动混合10min~20min后制成浓度为0.01mol/L~0.05mol/L的溴代烷基吡啶溶液;按摩尔比为1:2:(6~8)的比例分别称取二价锌盐、三价铟盐和硫代乙酰胺加入到上述溴代烷基吡啶溶液中,其中硫代乙酰胺在反应溶液中的浓度为0.1mol/L~0.5mol/L,在超声功率为100W~150W的条件下,将上述反应溶液振动混合10min~20min后,调整反应溶液pH值为1~7,其中二价锌盐为硝酸锌、氯化锌、硫酸锌或醋酸锌,三价铟盐为硝酸铟、氯化铟、硫酸铟或醋酸铟;二、将步骤一中获得的反应溶液转移至微波反应釜中,在100℃~200℃条件下,微波水热处理0.5h~2h,然后自然冷却至18℃~22℃;三、从反应釜中取出样品,依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤,然后在温度为78℃~82℃、真空度为145Pa~155Pa的条件下干燥2h~8h,即制得多孔ZnIn2S4光催化剂。
【技术特征摘要】
1.ー种多孔ZnIn2S4光催化剂的制备方法,其特征在于它是通过以下步骤实现的 一、在超声功率为IOOW 150W的条件下,将模板剂溴代烷基吡啶加入到蒸馏水中振动混合10mirT20min后制成浓度为O. Olmol/L O. 05mol/L的溴代烷基吡啶溶液;按摩尔比为1:2: (6 8)的比例分别称取ニ价锌盐、三价铟盐和硫代こ酰胺加入到上述溴代烷基吡啶溶液中,其中硫代こ酰胺在反应溶液中的浓度为O. lmol/L^O. 5mol/L,在超声功率为100W 150W的条件下,将上述反应溶液振动混合10mirT20min后,调整反应溶液pH值为f 7,其中二价锌盐为硝酸锌、氯化锌、硫酸锌或醋酸锌,三价铟盐为硝酸铟、氯化铟、硫酸铟或醋Ife钢; ニ、将步骤一中获得的反应溶液转移至微波反应釜中,在100°c 200°C条件下,微波水热处理O. 5h 2h,然后自然冷却至18°C 22°C ; 三、从反应釜中取出样品,依次用蒸馏水和无水こ醇洗涤,然后在温度为78V 82°C、真空度为145Pa 155Pa的条件下干燥2tT8h,即制得多孔ZnIn2S4光催化剂。2.如权利要求I所述的ー种多孔ZnIn2S4光催化剂的制备方法,其特征在于步骤一中将模板剂溴代烷基吡啶加入到蒸馏水中振动混合12mirTl8min后制成浓度为O. 02mol/L^O. 04mol/L的溴代烷基吡啶溶液。3.如权利要求I所述的ー种多孔ZnIn2S4光催化剂的制备方法,其特征在于步骤一中将模板剂溴代烷基吡...
【专利技术属性】
技术研发人员:白雪峰,张国中,单雯妍,
申请(专利权)人:黑龙江省科学院石油化学研究院,
类型:发明
国别省市:
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