本发明专利技术涉及一种乳液型复合抗氧剂的制备方法。按质量份数比为：ＤＬＴＤＰ∶（Ｗｉｎｇｓｔａｙ．Ｌ∶１０７６）＝４∶２，其中Ｗｉｎｇｓｔａｙ．Ｌ∶１０７６＝０．５～１．５∶１．５～０．５的比例投料，以原料Ａ的总重量为１００％计，加入３～８％的硬脂酸和０．５～１．５％的Ｃ４～Ｃ１８直链或支链醇或其混合物，在３００～４００转／分的搅拌下加热反应，在温度到７０～９０℃时，加入ＫＯＨ，使ｐＨ值控制在７～１１；加入去离子水使整个体系的固体含量在５３％～５６％，先加入３０％的去离子水，调解搅拌速度到１８０～２５０转／分，加入其余的去离子水，自然降至室温。通过上述方法，合成固体含量在５３～５６％，ｐＨ＝７～１１，粘度≤１２００ｍｐａ．ｓ（ＢＲＯＯＫＦＩＥＬＤ?ＰＶ－１１＋Ｐｒｏ）的复合抗型氧剂水乳液，其具有优良的抗氧化性质，且粘度低分散性好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于抗氧剂
，特别是涉及一种。
技术介绍
现阶段，国内外用于橡胶、乳胶、塑料、ABS等行业所用的的抗氧剂，基本上都是单 酚类的，防老化效果一般，且大多是比较单一的固体抗氧剂粉末，其主要缺点在于，用法单 一，防老化差，且添加计量也不准确，分散性较差而导致局部的黄变现象。而现在国外的发 展趋势是主抗，与辅抗搭配制成水性防老剂乳液即采用聚合酚类抗氧剂和硫代酯类的辅助 抗氧剂经过先进的复配乳化技术，制成新型高效性抗氧剂，解决了固体粉末工作环境要求 高，所以说研究一种低粘度的水乳液型复合抗氧剂非常重要。国内的中国石油化工研究院大庆化工研究中心提出了用高相对分子质量酚类主 抗氧剂和具有碳自由基捕捉剂的辅助抗氧剂、表面活性剂、消泡剂、增稠剂与水通过研磨并 加以复配的方法，研制出一种用于乳液聚合工艺生产ABS树脂的乳液型抗氧剂。使抗氧剂 在ABS胶乳中的氧化诱导期延长10 %。此方法需要加入增稠剂、消泡剂，增加反应的复杂性，且增加了成本。在国外，美国的Hans Mollet，等通过加入主酚类抗氧剂和硬脂酸，消泡剂，合成一 种用于橡胶、塑料、ABS等得乳液型抗氧剂。方法如下当温度升到100°C时，在降到85°C，加入K0H溶液，在加入去离子水，搅 拌下合成一种乳液型抗氧剂，固体含量在30% 35%，PH = 7 11。粘度较高。此方法合 成的抗氧剂乳液，当固体含量增加到50%以上时候粘度增加，不利于输送和分散。
技术实现思路
本专利技术的目的是通过对主抗氧剂和辅助抗氧剂三元混合，提高产品的抗氧化性； 通过加入C4 C18直链或支链醇或其混合物增加产品的稳定性且降低粘度，使其在应用中 达到利于分散和输送性好的效果，同时能够改善产品在应用中由于分散不均勻而造成的黄 变现象，通过改变搅拌速度，抑制微小气泡的产生，可以不用加入消泡剂，节约原料成本、延 长了产品储存时间。本专利技术的技术方案如下原料A 硫代二丙酸双十二醇酯(DLTDP)对甲酚和二聚环戊二烯丁基化反应物(Wingstay.L)(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯(抗氧剂1076)按质量份数比为DLTDP (Wingstay.L 1076) = 4 2，其中 Wingstay. L 1076 = 0. 5 1.5 1.5 0.5的比例投料，以原料A的总重量为100%计，加入3 8%的硬脂酸和0. 5 1. 5 %的C4 C18直链或支链醇或其混合物，在300 400转/分的 搅拌下加热反应，在温度到70 90°C时，加入K0H，使pH值控制在7 11 ；加入去离子水使整个体系的固体含量在53% 56%，先加入30%的去离子水，调解搅拌速度到180 250 转/分，加入其余的去离子水，自然降至室温。上述支链醇为异丙醇或异构十三醇。通过上述方法，合成固体含量在53 56%，pH = 7 11，粘度彡1200mpa. s(BR00KFIELDPV-ll+Pro)的复合抗型氧剂水乳液，其具有优良的抗氧化性质，且粘度低分散性好。具体实施例方式实施例1 在500ml 锥形瓶中，加入 IOOg DLTDP, 12. 5g ffingstay. L,37. 5g 1076，4.5g 硬月旨 酸，0. 75g正丁醇，在350转/分的搅拌下加热，加热到70°C以上，加入2. 25g Κ0Η,把PH值 控制在7 8，在加入45g去离子水，调解搅拌速度到200转/分，在加入95g去离子水，使 固体含量控制在53%，然后降至室温，出料。检测粘度=IlOOmpa.s (BR00KFIELD PV-Il+Pro).实施例2:在500ml 锥形瓶中，加入 IOOg DLTDP，37.5g ffingstay. L, 12. 5g 1076，12g 硬月旨 酸，1. 5g十八醇，在400转/分的搅拌下加热，加热到90°C以上，加入4. 5g Κ0Η,把PH值控 制在10 11，然后加入45g去离子水，调解搅拌速度到180转/分，在加入88g去离子水， 使固体含量控制在56 %，然后降至室温，出料。检测粘度=1200mpa.s (BR00KFIELD PV-Il+Pro).实施例3 在500ml 锥形瓶中，加入 IOOg DLTDP，25g ffingstay. L,25g 1076，7. 5g 硬脂酸， 1. 5g异丙醇，在350转/分的搅拌下加热，加热到80°C以上，加入3g Κ0Η,把PH值控制在 9 10，加入45g去离子水，调解搅拌速度到200转/分，在加入93g去离子水，使固体含量 控制在54%然后降至室温，出料。检测粘度=IOOOmpa.s (BR00KFIELD PV-Il+Pro).实施例4 在500ml 锥形瓶中，加入 IOOg DLTDP, 18. 75g ffingstay. L,31. 25g 1076，6g 硬月旨 酸，1. 125g十四醇，在300转/分的搅拌下加热，加热到85°C以上，加入3. 75g Κ0Η，把PH值 控制在10 11，然后加入45g去离子水，调解搅拌速度到250转/分，在用30 士 5加入87g 去离子水，使固体含量控制在55%，然后降至室温，出料。检测粘度=900mpa.s (BR00KFIELD PV-Il+Pro).实施例5 在500ml 锥形瓶中，加入 IOOg DLTDP, 31. 25g ffingstay. L, 18. 75g 1076，9g 硬月旨 酸，1.2g(正丁醇十八醇=1 1)，在350转/分的搅拌下加热，加热到75°C以上，加入 3g Κ0Η,使PH值控制在9 10，然后加入45g去离子水，调解搅拌速度到200转/分，在加 入94g去离子水，使固体含量控制在55%，然后降至室温，出料。 检测粘度=900mpa.s (BR00KFIELD PV-Il+Pro).实施例6:在500ml 锥形瓶中，加入 100g DLTDP，25g ffingstay. L,25g 1076，4. 5g 硬脂酸， 1.5g(正丁醇十四醇=1 1)，在350转/分的搅拌下加热，加热到85°C以上，加入4.5g K0H，使PH值控制在8 9，然后加入45g去离子水，调解搅拌速度到200转/分，在加入81g 去离子水，使固体含量控制在56%，然后降至室温，出料。检测粘度=900mpa.s (BR00KFIELD PV-ll+Pro).实施例7 在500ml 锥形瓶中，加入 100g DLTDP，25g ffingstay. L,25g 1076，12g 硬脂酸， 1.5g(正丁醇异构十三醇=1 1)，在370转/分的搅拌下加热，加热到80°C以上，加入 6g K0H,使PH值控制在10 11，然后加入45g去离子水，调解搅拌速度到190转/分，在加 入100g去离子水，使固体含量控制在53%，然后降至室温，出料。检测粘度=900mpa.s (BR00KFIELD PV-ll+Pro).实施例8 在500ml 锥形瓶中，加入 100g DLTDP，25g ffingstay. L,25g 1076，11. 25g 硬脂酸， 0.75g (异构十三醇十八醇=1 1)，在400转/分的搅拌下加热，加热到70°本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种乳液型复合抗氧剂的制备方法，其特征是方法如下： 原料Ａ： 硫代二丙酸双十二醇酯（ＤＬＴＤＰ） 对甲酚和二聚环戊二烯丁基化反应物（Ｗｉｎｇｓｔａｙ．Ｌ） β－（３，５－二叔丁基－４－羟基苯基）丙酸十八碳醇酯（抗氧剂１０７６） 按质量份数比为：ＤＬＴＤＰ∶（Ｗｉｎｇｓｔａｙ．Ｌ∶１０７６）＝４∶２，其中Ｗｉｎｇｓｔａｙ．Ｌ∶１０７６＝０．５～１．５∶１．５～０．５的比例投料，以原料Ａ的总重量为１００％计，加入３～８％的硬脂酸和０．５～１．５％的Ｃ↑［４］～Ｃ↓［１８］直链或支链醇或其混合物，在３００～４００转／分的搅拌下加热反应，在温度到７０～９０℃时，加入ＫＯＨ，使ｐＨ值控制在７～１１；加入去离子水使整个体系的固体含量在５３％～５６％，先加入３０％的去离子水，调解搅拌速度到１８０～２５０转／分，加入其余的去离子水，自然降至室温。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：魏立新，万作波，林士浩，历海洋，
申请(专利权)人：天津力生化工有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]
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