本发明专利技术提供一种下降法生长宽板状锗酸铋晶体的生长装置与方法。本发明专利技术通过改变生长装置中上隔砖7的形状以及活动调节生长装置的横向宽度和高温区的高度，并设计出超大尺寸的铂金坩埚和氧化铝引下坩埚，利用长晶体作为籽晶横向接种，调整均匀的横向温度场和合适的纵向温度梯度，制备出宽板状、高质量的锗酸铋无机闪烁晶体。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于晶体生长
，具体涉及一种下降法生长宽板状锗酸铋晶体的生长装置以及所述宽板状锗酸铋晶体的制备方法。
技术介绍
无机闪烁晶体是能够探测核物理和粒子物理领域各种微观粒子或射线的一类光功能晶体材料。它是核物理、高能物理、空间物理、核医学成像、工业无损检测、国土安全、环境检测等应用领域的高技术装置、设备的核心材料，属于高技术材料。材料是高技术的基础和突破口，一代材料一代技术，这在无机闪烁晶体材料方面体现的最为突出。锗酸铋(BGO)晶体是综合性能优异的闪烁探测材料。它密度大、具优异的e/能量分辨率、折射率高、无吸湿性、物理化学性质稳定、加工特性好等一系列优点，广泛应用于众 多领域高能物理、核物理、空间物理、核医学、安全检查、环境监测、食品检测和石油测井等坐寸οBGO是高密度闪烁探测材料。高密度、大尺寸、高质量闪烁晶体一直是制备技术的难点，长时间没有取得实质性的突破导致了相关设备研发和应用的进展迟缓。在伽马相机、X射线成像、闪烁计数仪、闪烁能谱仪和单光子发射断层扫描仪等的辐射探测领域中，为了提高系统对射线或粒子的探测效率，包容生物体大器官和单能道的整体扫描，需要采用超大截面的板状闪烁体屏以增大对射线或粒子源的几何张角；同时从提高成像的空间分辨率的角度，需要采用厚度较小的闪烁体屏。尽管低密度闪烁晶体(如NaI = Tl和CsI = Tl晶体)可以制成大尺寸，质量上也能满足低能射线探测领域，但NaI:Tl和CsI:Tl的有效原子序数小、光电效应比例低、衰减时间较长、有余辉、闪烁性能不均匀，并具有轻微的潮解性，表现对X、伽马射线或等粒子的衰减系数小，需要较厚的闪烁屏以提高系统的探测效率，用于成像时则导致探测系统的空间分辨性能差，系统的死时间长，且在实际使用时需要对闪烁屏进行复杂的封装工艺，闪烁性能的不均匀性和余辉的存在对成像的对比度有很大影响。BGO晶体的有效原子序数大、对射线和粒子的衰减系数大、光电效应比例大、衰减时间较短、无潮解和余辉，如果锗酸铋能以大截面的宽板状晶体形式替代NaI: Tl或CsI: Tl在辐射探测领域的应用，将大大提高系统对射线或粒子的探测效率，明显增强系统的探测灵敏度和对比度，降低系统的死时间比例，大大提高成像的空间分辨性能和固有均匀性，并简化对探测晶体的封装。但制备具有超大截面的宽板状BGO晶体面临很大的挑战，长期以来国际上大尺寸BGO晶体都是采用提拉法生长，且由于提拉法制备装置的局限，生长出晶体的尺寸受限，如俄罗斯和圣戈班晶体公司晶体的最大可用尺寸长度只达到400_。我国主要采用下降法生长BGO晶体，尽管在批量生产方面有独特优势，但是尺寸方面一直处于劣势。常规的坩埚下降法由于无法提供超宽尺寸的水平均匀温度区和合适的纵向温度梯度区，且受放置原料和晶种的超大尺寸钼金坩埚以及放置保温和缓冲热应力的Al2O3填充粉的超大尺寸氧化铝引下坩埚的设计工艺的限制，制备宽板状的锗酸铋晶体有极大的难度，因此至今世界上尚未有宽度大于400_的宽板状锗酸铋晶体的公开报道。
技术实现思路
本专利技术是旨在突破现有生长设备和生长方法的技术瓶颈，提供一种下降法生长宽板状锗酸铋晶体的生长装置和制备方法。一方面，本专利技术提供一种下降法生长宽板状锗酸铋晶体的生长装置，所述装置包括发热体(6)、控温管(5)、高温区(4)、上隔砖(7)、梯度区(8)、可变高度的炉帽(10)、可活动的炉腔保温材料(11)、导轨(12)、耐火保温材料(3)、低温区(9)、保温棉(2)和炉壳(I);其中，所述生长装置的炉膛横向宽度根据生长晶体尺寸进行可活动的调节。 在本专利技术一个实施方式中，所述高温区(4)的高度根据晶体生长尺寸进行可活动的调节。在本专利技术一个实施方式中，所述上隔砖(7)的形状为“L”形(如图4所示)。在本专利技术一个实施方式中，所述导轨(12)是由耐高温材料制成的。另一方面，本专利技术提供一种采用所述下降法生长宽板状锗酸铋晶体的生长装置制备宽板状锗酸铋晶体的方法，所述方法包括I)原料处理将锗酸铋前体原料按照化学计量比称重混合后熔融成多晶料锭或选择现成的锗酸铋晶体块作为生长原料；2)籽晶准备选择长尺寸的锗酸铋晶体作籽晶；3)晶体生长将籽晶和准备好的原料装入大尺寸的、顶底两端开口的或底部封口的金属坩埚中，封口后置于大尺寸的氧化铝引下坩埚中，在金属坩埚的四周至氧化铝引下坩埚之间填满保温材料后移入生长装置中，升温并保温后接种，控制坩埚的垂直下降速率和晶体生长界面的温度梯度；4)晶体生长完成后，停止下降并降温至室温，制得所述宽板状锗酸铋晶体；其中，所述籽晶是采用长晶体横向放置后接种，以籽晶的最长边所在的截面为接种面，籽晶的最长边与所制的晶体的宽度一致。在本专利技术一个实施方式中，所述金属坩埚为钼金坩埚，坩埚的形状与所要生长的宽板状晶体的形状一致，坩埚为2-4层,每层的钼金厚度为O. 1-0. 3mm。在本专利技术一个实施方式中，所述氧化铝引下坩埚壁的厚度为3_12mm，且氧化铝引下坩埚的长度大于生长晶体的长度。在本专利技术一个实施方式中，所述梯度区(8)具有均匀的横向温度场，在同一水平不同位置的温度差异在60-80开尔文(K)内。在本专利技术一个实施方式中，所述梯度区(8)的纵向温度梯度为10-60开尔文/厘米(K/cm)。具体来说，本专利技术设计了一种下降法生长宽板状锗酸铋晶体的生长装置，其中1为炉壳，2为保温棉，3为耐火保温材料，4为高温区，5为控温管，6为发热体，7为上隔砖，8为梯度区，9为低温区，10为可变高度的炉帽(虚线部分为可变长度)；11为可活动的炉腔保温材料；12为导轨。在本专利技术的生长装置中，按照生长炉的轴向分布，炉膛分为高温区、梯度区和低温区，高温区是上隔砖以上的区域，发热体采用硅钥棒加热，置于上隔砖上，可以加热炉体炉膛的温度于1230-1280°C。炉膛内的上隔砖由传统的“工”形变成“L”形(如图3、图4所示)后，炉膛内传统的置放多只引下管间分隔的格局变成了炉膛内横向有足够宽的炉膛宽度(此宽度是炉膛内平行于发热体硅钥棒方向上炉膛间的距离)，可满足晶体横向大尺寸生长的需要。在本专利技术中，炉膛的宽度和高温区的高度可根据生长晶体尺寸的需要可活动调节。炉膛宽度的变化是通过耐高温的陶瓷导轨左右移动可移动的炉腔保温材料来调节，炉膛高度的变化是通过调节可变高度的炉帽来实现的，从而使装置内的横向和纵向空间均能满足不同尺寸的宽板状闪烁晶体的生长。在本专利技术中，梯度区位于上隔砖附近，其温度梯度较大。在晶体的生长过程中，原料在高温区熔化，晶体在低温区保温，在梯度区结晶，为了保证晶体结晶的质量，梯度区具有均匀的横向温度场和合适的纵向温度梯度，同一水平线上的不同位置的温度差异在60-80开尔文(K)以内，其纵向温度梯度的范围为10-60开尔文/厘米(K/cm)，能有效抑制 生长缺陷(包裹体和生长条纹)的产生，同时也大大降低熔体将部分区域籽晶完全熔融的几率。本专利技术还提供了一种下降法生长宽板状锗酸铋晶体的生长方法，所述方法包括以下几个步骤I)将纯度为4N以上的原料按照化学计量比称重混合后熔融后得到多晶料锭；或者选择现成的小尺寸的晶体块清洗后作为生长原料；2)本专利技术创新性地采用超长籽晶的横向放置进行晶体生长制备宽板状的晶体，以籽晶的最长边所在的任一面为接种面，籽晶的最长边本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种下降法生长宽板状锗酸铋晶体的生长装置，所述装置包括：发热体（6）、控温管（5）、高温区（4）、上隔砖（7）、梯度区（8）、可变高度的炉帽（10）、可活动的炉腔保温材料（11）、导轨（12）、耐火保温材料（3）、低温区（9）、保温棉（2）和炉壳（1）；其中，所述生长装置的炉膛横向宽度根据生长晶体尺寸进行可活动的调节。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：倪海洪，王绍华，周里华，刘光煜，陈俊锋，赵鹏，袁兰英，宋桂兰，齐雪君，张健，
申请(专利权)人：上海硅酸盐研究所中试基地，中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：
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