一种钼酸锂粉体的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种钼酸锂粉体的制备方法，所述钼酸锂粉体的化学式为Li2MoO4，该制备方法包括：（1）按照钼酸锂的化学计量比称取Li2CO3粉末和MoO3粉末作为原料粉体，并量取适量去离子水；（2）将Li2CO3粉末、MoO3粉末和去离子水混合，得到悬浊液；（3）将所得悬浊液加热至40～99℃，直至悬浊液澄清且不再产生气泡，得到透明溶液；（4）将所得透明溶液经过滤后，再经加热蒸干，得到所述钼酸锂粉体。得到所述钼酸锂粉体。得到所述钼酸锂粉体。

【技术实现步骤摘要】
一种钼酸锂粉体的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种钼酸锂粉体的制备方法，属于材料制备


技术介绍

[0002]钼酸锂是一种白色粉末，易溶于水，难溶于有机溶剂；主要用于化工、缓蚀剂、电极材料、金属陶瓷、电阻器材料、制冷等领域。
[0003]钼酸锂在制冷行业，特别是在溴化锂吸收式制冷机中具有广泛应用，其缓蚀作用特别突出，对环境无污染。随着全球对资源和环境保护的重视，溴化锂制冷机必将取代氟里昂制冷机，钼酸锂的用量将会有大幅度的增加。另外，钼酸锂在电极材料、金属陶瓷、电阻器材料中的用量也在逐年增加，特别的，用于高能物理双贝塔衰变探测的高纯钼酸锂晶体制备也需要高纯度的钼酸锂粉体原料。
[0004]目前钼酸锂粉体的制备一般采用溶液法或固相烧结法，但这两种方法都具有各自的缺点。其中溶液法制备过程中需要对原料(钼酸钠)进行酸沉(硝酸)和碱溶处理(氢氧化锂)，容易引入杂质，从而导致钼酸锂粉体纯度下降。固相烧结制备需要将碳酸锂和氧化钼原料混合后至450℃以上高温烧结，能耗大，不能去除原料中的杂质成分。

技术实现思路

[0005]针对现有钼酸锂粉体制备方法的缺点，本专利技术的目的在于提供一种新的钼酸锂粉体的制备方法，所述方法能够降低反应温度，缩短制备时间，提高产品纯度。
[0006]一方面，本专利技术提供了一种钼酸锂粉体的制备方法，所述钼酸锂粉体的化学式为Li2MoO4，该制备方法包括：(1)按照钼酸锂(Li2MoO4)的化学计量比分别称取Li2CO3粉末和MoO3粉末，并量取适量去离子水；(2)将Li2CO3粉末、MoO3粉末和去离子水混合，得到悬浊液；(3)将所得悬浊液加热至40～99℃，直至悬浊液澄清且不再产生气泡，得到透明溶液；(4)将所得透明溶液经过滤后，再经加热蒸干，得到所述钼酸锂粉体。
[0007]在本公开中，将碳酸锂粉料和氧化钼粉料与去离子水直接混合，使化学反应在溶液状态下快速反应，并形成钼酸锂溶液，大幅度降低了反应温度，不存在杂质相混入，大大缩短了制备时间，有效提高了钼酸锂粉体的制备效率和粉体纯度。
[0008]较佳的，步骤(1)中，将所述Li2CO3粉末、MoO3粉末和去离子水依次混合，得到悬浊液。所述Li2CO3粉末的纯度＞99.9％，所述MoO3粉末的纯度＞99.9％。本方法得到的钼酸锂粉体的纯度明显高于初始原料粉体的纯度。
[0009]较佳的，步骤(2)中，所述混合的方式为搅拌处理。
[0010]在本公开中，上述三种称量物可以随机混合。较佳的，步骤(2)中，可以先混合碳酸锂粉体及氧化钼粉体，再逐步加入去离子水。
[0011]较佳的，步骤(2)中，所述去离子水的量不应少于原料粉体完全反应所得钼酸锂的
相应饱和溶液所需水量。优选，所述去离子水的量为原料粉体完全反应所得钼酸锂的相应饱和溶液所需水量的1～2倍，更优选为1～1.5倍。
[0012]较佳的，步骤(3)中，在加热处理的同时进行搅拌。
[0013]较佳的，步骤(4)中，蒸干是加热水溶液，使其中的水分逐步挥发直至完全挥发。
[0014]另一方面，本专利技术提供了一种根据上述的制备方法制备的钼酸锂粉体，所述钼酸锂粉体的纯度≥原料纯度，优选≥99.99％。
[0015]在本公开中，上述方法制备的高纯钼酸锂粉体能够用来制备包括高纯钼酸锂晶体的多种用途。本方法相对较其他方法能有效提高产品纯度：一方面在于不会引入外界杂质，另一方面通过过滤，可以有效去除原料中的非水溶性杂质。
[0016]与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：(1)在室温状态下混合原料，使原料在溶液状态下快速充分反应，从而大幅度降低了反应温度；(2)通过搅拌、加热等手段大大缩短了原料反应时间，提高了生产效率；同时制备全过程易操作易控制，对设备及环境要求低；(3)通过过滤反应溶液，能够去除非水溶性物资，提高了钼酸锂粉体纯度。
附图说明
[0017]图1为本专利技术中钼酸锂粉体的制备流程示意图；图2为实施例1制备的钼酸锂粉体的X射线衍射图谱，从图中可知所制备样品的X射线衍射峰与钼酸锂标准卡片的衍射峰完全对应，而且没有其他杂相的衍射峰。
具体实施方式
[0018]以下通过下述实施方式进一步说明本专利技术，应理解，下述实施方式仅用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。
[0019]在本公开中，将原料碳酸锂粉末和三氧化钼粉末直接混合并加入去离子水，在水溶液状态下，直接反应后形成钼酸锂溶液，避免了杂质引入，同时缩短制备时间并降低反应温度。再经过滤和加热蒸干，从而提高钼酸锂粉体的纯度和制备效率，并降低了制备成本。其中，整个制备过程均处于大气环境。
[0020]本专利技术中制备钼酸锂粉体材料方法简单，所需时间短，耗能低，所得粉体纯度高，同时也适用于批量生产。如图1所示，以下示例性地说明本专利技术提供的钼酸锂粉体的制备方法。
[0021]称料。将碳酸锂粉末与三氧化钼粉末按钼酸锂粉体的化学计量比(1:1)称取。所采用的原料碳酸锂粉末和三氧化钼粉末的纯度均＞99.9％。
[0022]混料。将所称原料置于容器中搅拌均匀，得到混合粉末。在此步骤中，只需要将原料直接混合并搅拌均匀即可。然后将去离子水逐步加入其中，同时继续搅拌处理，得到悬浊液。所加去离子水的总量应不少于形成对应钼酸锂的饱和溶液所需水量。
[0023]反应。加热处理所得悬浊液，控制其温度在40～99℃之间，并搅拌溶液至澄清并不再产生气泡，得到透明溶液。应注意，对悬浊液进行加热处理包括并不限于微波、水浴、电炉、烘箱、酒精灯等设备。此外，可以对悬浊液加热的同时进行搅拌，也可在加热之后再进行
搅拌。
[0024]过滤。将透明溶液用滤纸进行过滤处理，去除非水溶性物质，得到滤液。
[0025]烘干。将滤液经加热蒸干后，得到白色钼酸锂粉体。该烘干过程，包括并不限于采用微波、水浴、电炉、烘箱、酒精灯等设备。
[0026]在本专利技术中，采用上述的工艺制备的钼酸锂粉体的纯度高(＞99.99％)，其纯度采用辉光放电质谱仪测得。且该高纯钼酸锂粉体可进一步用于制备钼酸锂晶体。
[0027]下面进一步例举实施例以详细说明本专利技术。同样应理解，以下实施例只用于对本专利技术进行进一步说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，本领域的技术人员根据本专利技术的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本专利技术的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。若无特殊说明，下述实施例涉及的所采用的原料碳酸锂粉末和三氧化钼粉末的纯度均大于99.9％。
[0028]实施例1依次称取26.42g碳酸锂粉末和51.48g三氧化钼粉末，置于干净烧杯中混合搅拌均匀后，逐步向烧杯中加入约120mL去离子水，同时继续搅拌约30分钟后得到蓝青色悬浊液；将该悬浊液用微波炉中档约1分钟后将所得悬浊液加热至40～99℃之间，取出并继续搅拌，直至溶液澄清并不再冒气泡本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钼酸锂粉体的制备方法，其特征在于，所述钼酸锂粉体的化学式为Li2MoO4，该制备方法包括：（1）按照钼酸锂的化学计量比称取Li2CO3粉末和MoO3粉末作为原料粉体，并量取适量去离子水；（2）将Li2CO3粉末、MoO3粉末和去离子水混合，得到悬浊液；（3）将所得悬浊液加热至40～99℃，直至悬浊液澄清且不再产生气泡，得到透明溶液；（4）将所得透明溶液经过滤后，再经加热蒸干，得到所述钼酸锂粉体。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，将所述Li2CO3粉末、MoO3粉末和去离子水依次混合，得到悬浊液。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛明君，陈良，熊巍，周尧，袁晖，
申请(专利权)人：上海硅酸盐研究所中试基地，
类型：发明
国别省市：