猪肠膜蛋白肽螯合铁制剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种猪肠膜蛋白螯合铁制剂的方法。本发明专利技术以肠衣-肝素钠生产废液为原料，首先采用多酶进行酶解制备肠膜蛋白肽，然后将酶解液经过离心除杂，加入铁盐进行螯合反应，纳滤膜过滤脱盐脱水后，反应液经喷雾干燥得到肠膜蛋白螯合铁制剂。本发明专利技术采用肠衣-肝素钠生产废液作原料，所得产品纯度和生产总收率较高，质量稳定，水溶性好，没有非所需的反应副产物，其生产工艺简便、成本低廉，适宜于规模化工业生产，本发明专利技术减少了传统肠衣-肝素钠生产工艺的排放污染，具有变废为宝的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种动物营养添加剂，具体涉及一种作为动物营养原料的猪肠膜蛋白肽螯合铁的制备方法。
技术介绍
金属蛋白盐是一种可溶性盐同氨基酸和(或)部分水解的蛋白质通过强配位键螯合而成的产物，其中金属以具有外层空轨道，可接受共用电子对的过渡元素为主。美国饲料管理官员协会(AAFCO)于2001年对氨基酸螯合物产品定义如下金属氨基酸螯合物为可溶性金属盐的金属离子与氨基酸按I :1-1 :3摩尔比以共价键结合而成。水解氨基酸的平均相对分子质量近于150u,螯合物的相对分子质量不超过800u。微量元素是人和动物体所必需的营养元素之一，直接参与了机体几乎所有的生理和生化功能，对生命活动起着极其重要的作用。17世纪初，化学界发现并成功制备出了微量元素的螯合物。20世纪70年代，微量 元素氨基酸螯合物的研究推动了螯合物在人类营养和动物营养中的应用。微量元素氨基酸螯合物是金属元素以配位键及离子键和氨基酸结合形成的具有环状结构的螯合物，它把两者有机地结合在一起，促进了它们的协同作用。作为新一代的营养强化制剂，它有着独特的螯环结构，其稳定常数一般在IO4-IO5之间，位于五元环或六元环螯合物中心的金属元素可以通过小肠绒毛刷状缘，以氨基酸或肽的整体形式直接从肠粘膜吸收，既能有利于微量元素以螯合物形式完整地被转运吸收，又能在需要时有效地把金属离子释放出来。与传统的无机盐(如硫酸盐、氯化盐)和简单的金属有机酸盐(如葡萄酸金属盐、柠檬酸金属盐)相比，微量元素氨基酸螯合物具有良好的化学、生化稳定性，在体内pH条件下溶解性好，容易被吸收，应用全，生物利用率高，配伍性好，具有抗干扰、缓解矿物质之间的拮抗竞争作用，可起到补充微量元素和氨基酸的双重作用。微量元素氨基酸螯合物是近年来在国内外发展较陕的第三代新型微量元素添加齐U，它是由微量元素金属离子与I个或多个氨基酸基团反应生成的具有环状结构的配位化合物或螯合物。具有良好的化学和生化稳定性、较高的生物学效价、溶解性较高等特点，是一种较理想的添加剂，已在畜牧业中得到广泛应用。目前尚未见利用肠衣-肝素钠生产废液为原料，生产猪肠膜蛋白肽螯合铁制剂的相关报道。
技术实现思路
本专利技术要解决的问题在于提供一种，其产品制剂质量稳定，水溶性好，没有非所需的反应副产物，工艺简便、成本低廉。一种，其特征在于包括如下步骤 (1)原料处理收集肠衣-肝素钠生产残液，过滤除杂，收集滤液； (2)酶解向步骤(I)所得滤液中加入蛋白酶进行酶解，收集酶解液； (3)离心过滤将步骤(2)所得酶解液作离心过滤除杂，收集滤液； (4)螯合反应将步骤(3)所得滤液加入铁盐，氮气保护下反应得到螯合液；(5)螯合液浓缩将步骤(4)所得螯合液经过纳滤膜进行脱盐脱水处理，得到浓缩液； (6)喷雾干燥将步骤(5)所得浓缩液经喷雾干燥，即得到猪肠膜蛋白肽螯合铁制剂。—种改进的技术方案是，其制备方法包括如下步骤 (1)原料处理收集肠衣-肝素钠生产残液，以180目的滤布过滤除杂，收集滤液； (2)酶解向步骤(I)所得滤液中加入蛋白酶进行酶解，首先采用2709酶进行酶解2709酶浓度为1-5%，控制pH 6. 0-7. 5、45-65°C条件下反应2_8h后，80_90°C条件下保温15min ;然后使用木瓜蛋白酶进行酶解木瓜蛋白酶浓度1_5%，控制pH 6. 0-7. 5、45_65°C条件下反应2-8h后，80-90°C条件下保温15min ;收集酶解液； (3)离心过滤将步骤(2)所得酶解液作离心过滤除杂，离心机转速3000-400()r/min，收集滤液； (4)螯合反应将步骤(3)所得滤液搅拌均匀后加入铁盐，所述的铁盐为FeS04*FeCl2，加入的铁盐的量为酶解液中氨基酸的量的20-40%，pH5. 5-7. 5，30_70°C下反应0. 5_2h，反应过程中用氮气保护，得到螯合液； (5)螯合液浓缩将步骤(4)所得螯合液经过纳滤膜进行脱盐脱水处理，纳滤膜为聚酰胺材质或醋酸纤维素材质，处理温度为20-30°C，压力为0. 8-2. OMPa，得到浓缩液； (6)喷雾干燥将步骤(5)所得浓缩液经喷雾干燥，干燥塔进风口温度为170-210°C，出风口温度为80-100°C，即得到猪肠膜蛋白肽螯合铁制剂。本专利技术具有如下优点 本专利技术采用肠衣-肝素钠生产废液作原料，所得产品纯度和生产总收率较高，质量稳定，水溶性好，没有非所需的反应副产物，其生产工艺简便、成本低廉，适宜于规模化工业生产，本专利技术减少了传统肠衣-肝素钠生产工艺的排放污染，具有变废为宝的优点。具体实施例方式实施例I 收集肠衣-肝素钠生产残液，经过180目尼龙袋过滤去除杂质，向滤液中加入2709酶酶解，酶浓度1%，控制pH 7. 5、50°C条件下反应8h后，85°C条件下保温15min ;然后加入木瓜蛋白酶酶解，酶浓度3%，控制pH 6. 5、60°C条件下反应4h后，85°C条件下保温15min ;经4000r/min离心过滤，得到清液；酶解液搅拌均匀后加入FeCl2，加入的FeCl2的量为酶解液中氨基酸的量的20%，pH 5.5，701，氮气保护下反应0.511，得到螯合液；经过纳滤膜进行脱盐脱水处理得到浓缩液，控制温度25°C，压力1.5MPa。螯合浓缩液经喷雾干燥后的得到，干燥塔进风口温度为170°C，出风口温度为80°C，干燥后得到微灰色肠膜蛋白螯合铁。实施例2 收集肠衣-肝素钠生产残液，经过180目尼龙袋过滤去除杂质，向滤液中加入2709酶酶解，酶浓度5%，控制pH 6. 5、65°C条件下反应2h后，85°C条件下保温15min ;然后加入木瓜蛋白酶酶解，酶浓度1%，控制pH 6. 0、60°C条件下反应6h后，85°C条件下保温15min ;经4000r/min离心过滤，得到清液；酶解液搅拌均匀后加入FeSO4，加入的FeSO4的量为酶解液 中氨基酸的量的40%，pH 7. 5，30°C，氮气保护下反应lh，得到螯合液；经过纳滤膜进行脱盐脱水处理得到浓缩液，控制温度25°C，压力1.5MPa。螯合浓缩液经喷雾干燥后的得到，干燥塔进风口温度为210°C，出风口温度为100°C，干燥后得到微灰色肠膜蛋白螯合铁。实施例3 收集肠衣-肝素钠生产残液，经过180目尼龙袋过滤去除杂质，向滤液中加入2709酶酶解，酶浓度3%，控制pH 6. O、65°C条件下反应4h后，85°C条件下保温15min ;然后加入木瓜蛋白酶酶解，酶浓度3%，控制pH 6. 5、60°C条件下反应4h后，85°C条件下保温15min ;经4000r/min离心过滤，得到清液；酶解液搅拌均匀后 加入FeSO4，加入的FeSO4的量为酶解液中氨基酸的量的30%，pH 6. 0，45°C，氮气保护下反应0. 75h，得到螯合液；经过纳滤膜进行脱盐脱水处理得到浓缩液，控制温度25°C，压力1.5MPa。螯合浓缩液经喷雾干燥后的得到，干燥塔进风口温度为190°C，出风口温度为90°C，干燥后得到微灰色肠膜蛋白螯合铁。本专利技术可用其它不违背本专利技术精神或主要特征的具体形式来概述，在不脱离本专利技术上述主题范围的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种变更和替换，均落入本专利技术的保本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种猪肠膜蛋白肽螯合铁制剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）原料处理：收集肠衣？肝素钠生产残液，过滤除杂，收集滤液；（2）酶解：向步骤（1）所得滤液中加入蛋白酶进行酶解，收集酶解液；（3）离心过滤：将步骤（2）所得酶解液作离心过滤除杂，收集滤液；（4）螯合反应：将步骤（3）所得滤液加入铁盐，氮气保护下反应得到螯合液；（5）螯合液浓缩：将步骤（4）所得螯合液经过纳滤膜进行脱盐脱水处理，得到浓缩液；（6）喷雾干燥：将步骤（5）所得浓缩液经喷雾干燥，即得到猪肠膜蛋白肽螯合铁制剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李海生，
申请(专利权)人：广元市海天实业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：