根据一个实施方式，以在圆柱形钛材的厚度方向的平行方向和垂直方向上的冷锻加工作为1套捏合锻造加工，实施2套以上上述捏合锻造加工。为了重结晶钛材，加热到700℃以上的温度后，以在厚度方向的平行方向和垂直方向上的冷锻加工作为1套捏合锻造加工，实施2套以上上述捏合锻造加工。另外，冷轧钛材后，加热到300℃以上的温度进行热处理。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术的实施方式涉及。
技术介绍
随着半导体元件的高集成化，由Al、Cu等构成的金属配线的宽度正在变窄。因此，要求提高对电子迁移(EM)的耐性。为了提高EM耐性，通过溅射配线用金属膜成膜时，理想的是使金属结晶的最稠密面成长为柱状。为此，作为金属配线的基材而形成的由TiN或TaN构成的阻隔膜也期望同样地通过溅射成膜以使最稠密面成长为柱状。Al配线的阻隔膜适宜的是TiN (氮化钛)膜。TiN膜可以通过例如在氮气气氛中溅射由高纯度Ti构成的溅射靶而获得。为了溅射成膜为阻隔膜的最稠密面成为柱状 ，要求 构成溅射靶的金属的结晶粒径微细化或结晶取向无规化。此外，为了提高溅射膜的均匀性，要求例如消除铸造组织的残存(粒状纹理(5 — ^卜X >))。以往的钛钯中，通过控制杂质量或热传导率、或者控制结晶方位来实现特性的提闻。例如，已知有为了提闻灘射I旲的均勻性而在闻纯度化的同时提闻热传导率的钦革G。此夕卜，已知有为了提高成膜速度而使结晶在特定的方位取向的钛靶。另一方面，钛靶有直径超过300mm或厚度在8mm以上等大型化的趋势。这是伴随着硅片的大型化而产生的。这样的大型化的钛靶也要求提高结晶粒径和结晶取向状态的控制性。此外，要求提高溅射速度的稳定性。现有技术文献专利文献专利文献I :日本专利特开平9-176844号公报专利文献2 日本专利特开平10-245670号公报
技术实现思路
本专利技术要解决的课题是提供能够以良好的重现性得到具有微细的结晶构造且结晶取向为无规取向的钛靶的溅射靶的制造方法，使用该制造方法的溅射靶，以及使用该溅射靶的半导体元件的制造方法。实施方式的溅射靶的制造方法具有第I捏合锻造工序，对圆柱形钛原料实施2套以上捏合锻造加工，所述捏合锻造加工是以在所述圆柱形钛原料的厚度方向的平行方向和垂直方向的冷锻加工作为I套的捏合锻造加工；第I热处理工序，将经过了所述第I捏合锻造工序的钛材加热到700°c以上的温度使其重结晶；第2捏合锻造工序，对经过了所述第I热处理工序的钛材实施2套以上捏合锻造加工，所述捏合锻造加工是以在所述钛材的厚度方向的平行方向和垂直方向的冷锻加工作为I套的捏合锻造加工；冷轧工序，对经过了所述第2捏合锻造工序的钛材进行冷轧；第2热处理工序，将经过了所述冷轧工序的钛材加热到300°C以上的温度进行热处理；将经过了所述第2热处理工序的钛材进行加工、制作溅射靶的工序。附图说明图I :表示实施方式的制造方法中使用的圆柱形钛原料的立体图。图2 :图I所示钛原料的主视图。图3 :表示图I所示钛原料的加工方向的俯视图。具体实施例方式以下，对实施方式的溅射靶及其制造方法进行说明。首先，如图I所示，准备具有圆柱形形状的钛材I作为钛原料。钛材I由钛锭(〗> 3'' 卜)或钛还(卜)构成。如图2所示，圆柱形钛材I具有直径W和厚度H。钛材I的尺寸没有特别限定，优选厚度H在20 200mm的范围，直径W在100 300mm的范围。这样尺寸的钛材I容易操作。 钛材I优选为通过采用了电子束(EB)溶解法等的铸造法制作的锭或坯。优选钛材I的纯度(钛纯度)在99. 99%以上(4N以上)。由于溅射靶(钛靶)的纯度以钛材I的纯度为基准，制造纯度为99. 99%以上的溅射靶时，优选使用纯度为99. 99%以上的钛材I。制造纯度99. 999%以上(5N以上)的溅射靶时，优选使用纯度99. 999%以上的钛材I。该实施方式的钛靶的制造方法中，首先对圆柱形的钛材I进行第I捏合锻造工序，即，实施2套以上的将与其厚度方向平行的方向和垂直的方向的冷锻加工作为I套的捏合锻造。与钛材I的厚度方向平行的方向是指图2的厚度H方向，与厚度方向垂直的方向是指图2的直径W方向。将包括厚度H方向上的冷锻和直径W方向上的冷锻的捏合锻造定为I套时，进行2套以上捏合锻造。由于捏合锻造是从不同方向施加压力，因此能够将钛材I的结晶粒径微细化，同时结晶方位向特定方向的偏转被抑制。此外，通过铸造制造的钛材I的铸造组织的残存即粒状纹理的发生被抑制。捏合锻造的次数越多越好，但是若次数太多则不仅制造成本增大，也容易产生原料的割裂和裂纹等。因此，捏合锻造的次数优选2 4套。经过了第I捏合锻造工序后的钛材I的威氏硬度(平均值)优选Hvl70以上。通过进行2套以上捏合锻造，组织的均质性提高，钛材I的硬度增强。考虑到后续工序时，若钛材I的威氏硬度不足Ην170，不能获得更好的效果，捏合锻造工序也会成为徒劳。因此，优选不仅要控制第I捏合锻造的套数，而且第I捏合锻造工序要使钛材I的威氏硬度成为Ην170以上。直径W方向的冷锻加工并不总是在一定方向上施加压力，优选例如如图3所示，第I套是在箭头X方向上施加压力，第2套是在箭头Y方向上施加压力等，改变施加压力的方向。在I套中改变施加的压力的方向也是有效的。直径W方向的冷锻加工中，通过改变施加压力的方向也可以提高钛材I的结晶粒径的微细化效果和结晶方位偏差的抑制效果。第I捏合锻造工序通过冷锻实施。若进行热锻，容易因氧化而产生表面裂纹。另外，由于引起结晶的粒子成长，不能得到微细的结晶组织。接着，进行将经过了第I捏合锻造工序的钛材I加热到700°C以上的温度使其重结晶的第I热处理工序。通过进行第I热处理工序，在第I捏合锻造工序中钛材I内生成的内部变形被除去，进一步使其重结晶从而能够得到均匀的微细结晶构造。第I热处理工序优选通过在700 1000°C范围内的温度下保持O. 5 10小时来进行。若热处理温度超过1000°C或热处理时间超过10小时，就有产生粒子成长的担忧。热处理温度更优选800 900°C的范围。热处理时间更优选I 5小时的范围。热处理时的气氛优选O. 133Pa以下的真空气氛。含氧气氛中，在热处理中存在钛材I的表面被氧化的担忧。接着，进行对经过了第I热处理工序后的钛材I实施捏合锻造的第2捏合锻造工序。第2捏合锻造工序中也和第I捏合锻造工序同样，进行2套以上以厚度H方向和直径W方向的冷锻加工作为I套的捏合锻造。第2捏合锻造工序也优选进行2 4套捏合锻造。此外，优选在第I套和第2套中改变在直径W方向上施加的压力方向。第2捏合锻造工序也通过冷锻实施。通过第2捏合锻造工序可以更加促进结晶粒径的微细化。接着，进行对经过了第2捏合锻造工序后的钛材I冷轧的冷轧工序。冷轧工序是将钛原料I塑性加工成板状的工序。根据需要也可以进行2次以上冷轧工序。优选通过冷轧工序使钛材I的板厚为20m以下，进一步优选为10 15mm。对具有冷轧工序中制备的板厚的钛材I实施切削加工等，制成具有希望的板厚的溅射靶。在第2捏合锻造工序和冷轧工序之间不进行热处理工序为好。在第2捏合锻造工序中被均质化的钛材I优选直接冷 车L。第I捏合锻造工序、第2捏合锻造工序和冷轧工序中的加工率为任意，但优选选自第I捏合锻造工序、第2捏合锻造工序和冷轧工序中的至少一个工序实施成加工率在40%以上。第I和第2捏合锻造工序中的加工率是圆柱形钛原料I在直径W方向的截面积的减少率(截面减少率)、或圆柱形钛原料I在厚度H方向的减少率(厚度减少率)，都表示每I套的截面积或厚度减少率(加工率)。冷轧工序中的加工率是圆柱形钛原料I在厚度H方向的减少率(厚度减少率)。加工率为40%以上的工序是冷轧本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：中岛信昭，佐野孝，
申请(专利权)人：株式会社东芝，东芝高新材料公司，
类型：发明
国别省市：
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