本发明专利技术涉及一种制备N,N'-二甲基-3,3'-二硫代二丙酰胺的方法，所述N,N'-二烷基-3,3’-二硫代二丙酰胺是用于制备被取代的3-异噻唑啉酮的中间化合物，更具体而言，本发明专利技术的方法包括在极性溶剂的存在下并在0至50℃温度下将3,3’-二硫代二丙酸烷基酯与烷基胺反应的步骤。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】,n’-二烷基-3,3’-二硫代二丙酰胺的方法
本专利技术涉及一种N，N’ - 二烷基-3，3’ - 二硫代二丙酰胺的制备方法，N，N’ - 二烷基-3，3’ -二硫代二丙酰胺是用于制备被取代的3-异噻唑啉酮(3-isothiazolones)的中间化合物。
技术介绍
3-异噻唑啉酮通常用作加入于油漆、化妆品、纤维、塑料等中的杀菌剂或抗菌剂以及抗微生物剂，并且其经过产业的整个过程而使用。 作为制备3-异噻唑啉酮的一种方法，美国专利号4，868，310公开了如下的N-取代-3-巯基丙酰胺的制备方法，其中，在适当有机溶剂中另外提供不饱和腈和醇的混合物以及强无机酸，由此形成丙烯酰胺，并将此用硫化剂进行了处理，从而制备了 N-取代3-巯基丙酰胺。美国专利号4，052，440记载了如下方法，其中，在弱碱胺催化剂存在下将丙烯酸与硫化氢反应而制备巯基丙酸甲酯或多硫代二丙酸二甲酯，并由此得到3，3’ - 二硫代丙酸甲酯。美国专利号4，067，901提出了如下方法，其中，通过使用多硫代二丙酸二甲酯作为活性反应溶剂，通过丙烯酸甲酯与硫化氢反应来连续分离二硫代二丙酸二甲酯。美国专利号4，939，266和5，068，338提出了使用巯基丙酸甲酯作为初始原料的制备方法，其方法的特征在于，产物不含有N-甲基-3- (N-甲基氨基)-丙酰胺(MMAP)。然而，该方法由于初始原料的高成本，经济上不可行，且存在高处理风险的危险。美国专利号5，312，827和5，420, 290记载了使用3，3’ - 二硫代丙酸甲酯(DDD)作为初始原料的制备方法。在这种情况下，通过该方法制备的N，N’ - 二甲基-3，3’ - 二硫代二丙酰胺(DDDA)含有0. 5%至I. 1%高浓度的N-甲基-3-(N-甲基氨基)_丙酰胺(MMAP)杂质。为了移除杂质，公开了在醇有机溶剂中重结晶含有杂质的N，N’-二甲基-3，3’-二硫代二丙酰胺(DDDA)的方法，用有机溶剂的萃取方法，以及使用离子交换树脂减少亚硝胺和其前驱体的方法。然而，这些方法也不是抑制产生N-甲基-3-(N-甲基氨基)_丙酰胺(MMAP)杂质的根本性的方法，该N-甲基-3- (N-甲基氨基)-丙酰胺(MMAP)杂质在3，3’ - 二硫代二甲基二丙酸酯(DDD)和胺的合成反应中产生，其中，为了移除N-甲基-3-(N-甲基氨基)-丙酰胺(MMAP)，需进一步使用阳离子交换树脂来进行纯化，因此这些方法经济上不利。
技术实现思路
专利技术要解决的课题在上述的技术背景下制备N，N’ - 二烷基_3，3’ - 二硫代二丙酰胺中，本专利技术人重复研究了制备包括少量N-甲基-3-(N-甲基氨基)_丙酰胺(MMAP)的高纯度N，N’ - 二烷基-3，3’ - 二硫代二丙酰胺的方法，最终完成了本专利技术。解决课题的方法为了实现上述的目标，根据本专利技术一方面提供一种N，N’ - 二烷基-3，3 ’ - 二硫代二丙酰胺的制备方法，其包括在极性溶剂的存在下并在0至50°C温度下，将下列化学式2的3，3’ - 二硫代丙酸烷基酯与下列化学式3的烷基胺进行反应的步骤；将反应溶液中包含的下列化学式I的N，N’ - 二烷基-3，3’ - 二硫代二丙酰胺进行固化的步骤；以及将N，N’ - 二烷基-3，3’ - 二硫代二丙酰胺的固体物质进行干燥的步骤。化学式I权利要求1.一种制备N，N’ - 二烷基-3，3’ - 二硫代二丙酰胺的方法，包括 在极性溶剂的存在下并在O至50°C温度下，将下列化学式2的3，3’- 二硫代丙酸烷基酯与下列化学式3的烷基胺进行反应的步骤； 将反应溶液中包含的下列化学式I的N，N’ - 二烷基-3，3’ - 二硫代二丙酰胺进行固化的步骤；以及 将N，N’ - 二烷基-3，3’ - 二硫代二丙酰胺的固体物质进行干燥的步骤 化学式I2.根据权利要求I所述的方法，其中所述极性溶剂为选自包含Cl-IO直链或支化烷基的醇、水中的一种或多种。3.根据权利要求I所述的方法，其中所述极性溶剂以100至700重量份加入，基于100重量份所述化学式2的3，3’ - 二硫代丙酸烷基酯计。4.根据权利要求3所述的方法，其中所述极性溶剂是水。5.根据权利要求I所述的方法，其中在还加入水溶性的基于硫代亚硫酸盐的无机盐或基于亚硫酸盐的无机盐还原剂的情况下进行所述反应。6.根据权利要求5所述的方法，其中所述还原剂以0.I至I. 0当量加入，基于I当量烷基胺计。7.根据权利要求5所述的方法，其中所述还原剂为选自Na2S203、Na2S03、K2S203、K2S03中的一种或多种。8.根据权利要求I所述的方法，其中所述固化步骤在0至30°C下进行I至3小时。9.根据权利要求I所述的方法，其中进行固化使化学式I的N，N’- 二烷基-3，3’ - 二硫代二丙酰胺的晶粒尺寸为100 ii m至2_。10.根据权利要求I所述的方法，其中在还加入至少一种选自硫酸钠、硫酸铵、氯化钠、氯化铵、硫酸镁和氯化镁的无机盐的情况下进行所述固化步骤。11.根据权利要求10所述的方法，其中所述无机盐加入量为I至10重量份，基于100重量份固化步骤中提供的反应溶液计。12.根据权利要求I所述的方法，还包括所述固化步骤后进行离心过滤的步骤。13.根据权利要求12所述的方法，其中进行所述离心过滤使固化N，N’- 二烷基-3，3’ - 二硫代二丙酰胺的水分含量为20重量％或更少。14.根据权利要求I所述的方法，其中所述反应温度为0至25°C。15.根据权利要求I所述的方法，其中进行所述干燥步骤使N，N’-二烷基-3，3’- 二硫代二丙酰胺的水分含量为0. I重量％或更少。全文摘要本专利技术涉及一种制备N,N'-二甲基-3,3'-二硫代二丙酰胺的方法，所述N,N'-二烷基-3,3’-二硫代二丙酰胺是用于制备被取代的3-异噻唑啉酮的中间化合物，更具体而言，本专利技术的方法包括在极性溶剂的存在下并在0至50℃温度下将3,3’-二硫代二丙酸烷基酯与烷基胺反应的步骤。文档编号C07C323/41GK102791685SQ201080065331 公开日2012年11月21日 申请日期2010年12月6日 优先权日2009年12月16日专利技术者李太雄, 柳政秀, 河在敏, 辛正柱 申请人:Sk化学株式会社本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：河在敏，柳政秀，李太雄，辛正柱，
申请(专利权)人：SK化学株式会社，
类型：发明
国别省市：
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