一种四硫代钨酸铵的制法制造技术

本发明专利技术公开了一种四硫代钨酸铵的制法，该方法属于高纯度化学品制备领域。本发明专利技术的制法是将钨的化合物与硫化铵溶液反应，在反应过程中抽真空或往反应液中鼓入惰性气体的方式将反应过程中产生的氨气从反应液中排出，促进反应平衡向产物四硫代钨酸铵方向移动，并往反应液中加入适量铵盐，促进产物四硫代钨酸铵的析出来高产率制备高纯度的四硫代钨酸铵。本发明专利技术方法具有废物排放少，而且无需使用刺激性的氨水和剧毒、恶臭的硫化氢气体，工艺条件简单、环境友好，产率高达98％以上等优点，按照该发明专利技术方法可高效地生产出克级到吨级高纯度的四硫代钨酸铵产品，易于实现工业化大批量生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于高纯度化学物品制法的改进，具体涉及一种四硫代钨酸铵的制备方法。
技术介绍
四硫代钨酸铵[(NH4)2WS4](英文名称：ammoniumtetrathiotungstate，简称ATTT)在生物固氮酶活性中心─钨铁硫原子簇化合物的合成中获得广泛应用，又是煤液化和重质油加氢催化剂的前驱物，也可以作为负载型和非负载型硫化钨加氢催化剂制备的原料，在新一代晶体管、双层电容器、光电化学太阳能电池、电化学传感器、储氢材料和电极材料等方面也有很好的应用，因此，开发出一种高产率制备高纯度四硫代钨酸铵的制法具有重要意义。文献{PanWH,LeonowiczME,StiefelEI.Facilesynthesesofnewmolybdenumandtungstensulfidocomplexes.StructureofMo3S92-[J].InorganicChemistry,1983,22(4):672-678.

【技术保护点】
一种四硫代钨酸铵的制法，其特征在于，所述制法包括：将一定量的硫化铵溶液加入到钨的化合物中，控制W/S摩尔比＝1/4～8，反应温度为室温～100℃，反应时间为0.5小时～5小时，在反应过程中抽真空或往反应液中鼓入惰性气体的方式将反应过程中产生的氨气从反应液中排出，并往反应液中加入适量铵盐，冷却至室温，并静置结晶0.5～24小时，最后过滤、用溶剂洗涤后再经室温干燥制得高纯度四硫代钨酸铵；其中所述钨的化合物为钨酸盐或三氧化钨；所述的硫化铵是硫化铵成品或按照硫化铵制法直接制备出硫化铵用于反应；所述钨的化合物和所述反应结束后加入的铵盐的摩尔比为：W/NH4＝1/0.5～10。

【技术特征摘要】
1.一种四硫代钨酸铵的制法，其特征在于，所述制法包括：
将一定量的硫化铵溶液加入到钨的化合物中，控制W/S摩尔比＝1/4～8，反应温度为室
温～100℃，反应时间为0.5小时～5小时，在反应过程中抽真空或往反应液中鼓入惰性气体
的方式将反应过程中产生的氨气从反应液中排出，并往反应液中加入适量铵盐，冷却至室
温，并静置结晶0.5～24小时，最后过滤、用溶剂洗涤后再经室温干燥制得高纯度四硫代钨
酸铵；
其中所述钨的化合物为钨酸盐或三氧化钨；所述的硫化铵是硫化铵成品或按照硫化铵
制法直接制备出硫化铵用于反应；所述钨的化合物和所述反应结束后加入的铵盐的摩尔比
为：W/NH4＝1/0.5～10。
2.根据权利要求1所述的四硫代钨酸铵的制法，其特征在于，所述的钨酸盐为偏钨酸
铵、钨酸锂、钨酸钠、钨酸钾、钨酸铷、钨酸铯和钨酸钫中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的四硫代钨酸铵的制法，其特征在于，所述的铵盐是醋酸铵、硝
酸铵、亚硝酸铵、硫酸铵、硫酸氢铵...

【专利技术属性】
技术研发人员：于海斌，彭雪峰，张景成，南军，臧甲忠，侯洁苹，张玉婷，朱金剑，肖寒，张国辉，宋国良，王帅，
申请(专利权)人：中国海洋石油总公司，中海油天津化工研究设计院有限公司，中海油能源发展股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11