一种硫代吗啉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种硫代吗啉的制备方法，先向压力反应釜中加入二乙醇胺和三乙胺，搅拌均匀；在混合溶液中加入甲烷磺酰氯，反应，得到酰化反应产物；将酰化反应产物加入到环合反应釜中，并加入硫化钠进行环合反应，得到环合产物；向环合产物中加入浓度为40‑60%的氢溴酸进行水解；对水解溶液进行游离、脱水再减压精馏后提纯并干燥，即得产品硫代吗啉。该制备方法其工艺简单、原料成本低、适于工业化，且制备得到的硫代吗啉纯度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及医药化工
，尤其涉及一种硫代吗啉的制备方法。
技术介绍
硫代吗啉，别名噻吗啉，是一种含氮和硫的六元饱和杂环化合物；性质白色或灰白色粉末，无毒无味，溶于苯、四氯化碳，微溶于丙酮、汽油，难溶于乙醇、乙醚，不溶于水；遇无机酸或无机碱分化，常温下贮藏稳固性好。因其氮和硫的存在，且邻位碳也很活跃，极易产生衍生物，常用于制药，可作为医药的关键中间体。
技术实现思路
为此，本专利技术提供一种制备工艺简单的硫代吗啉的制备方法。本专利技术提供一种硫代吗啉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、向压力反应釜中加入二乙醇胺和三乙胺，搅拌均匀；S2、向步骤S1的混合溶液中加入甲烷磺酰氯，反应，得到酰化反应产物；S3、将酰化反应产物加入到环合反应釜中，并加入硫化钠进行环合反应，得到环合产物；S4、向环合产物中加入氢溴酸进行水解；S5、对水解溶液进行游离、脱水再精馏，即得产品硫代吗啉。优选地，步骤S4中氢溴酸的浓度为40%-60%。优选地，步骤S5中采用减压精馏。进一步地，步骤S5还包括精馏后提纯、提纯后干燥。本专利技术提供的所述硫代吗啉的制备方法其工艺简单、原料成本低、适于工业化，且制备得到的硫代吗啉纯度高。附图说明图1为本专利技术提供的一种硫代吗啉的制备方法的流程图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术的实施例进行详述。实施例1向压力反应釜中加入二乙醇胺和三乙胺，搅拌均匀；在混合溶液中加入甲烷磺酰氯，反应，得到酰化反应产物；将酰化反应产物加入到环合反应釜中，并加入硫化钠进行环合反应，得到环合产物；向环合产物中加入浓度为40%的氢溴酸进行水解；对水解溶液进行游离、脱水再减压精馏后提纯并干燥，即得产品硫代吗啉。实施例2向压力反应釜中加入二乙醇胺和三乙胺，搅拌均匀；在混合溶液中加入甲烷磺酰氯，反应，得到酰化反应产物；将酰化反应产物加入到环合反应釜中，并加入硫化钠进行环合反应，得到环合产物；向环合产物中加入浓度为60%的氢溴酸进行水解；对水解溶液进行游离、脱水再减压精馏后提纯并干燥，即得产品硫代吗啉。实施例3向压力反应釜中加入二乙醇胺和三乙胺，搅拌均匀；在混合溶液中加入甲烷磺酰氯，反应，得到酰化反应产物；将酰化反应产物加入到环合反应釜中，并加入硫化钠进行环合反应，得到环合产物；向环合产物中加入浓度为45%的氢溴酸进行水解；对水解溶液进行游离、脱水再减压精馏后提纯并干燥，即得产品硫代吗啉。本专利技术提供的所述硫代吗啉的制备方法其工艺简单、原料成本低、适于工业化，且制备得到的硫代吗啉纯度高。以上所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，根据本专利技术的技术方案及其专利技术构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硫代吗啉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、向压力反应釜中加入二乙醇胺和三乙胺，搅拌均匀；S2、向步骤S1的混合溶液中加入甲烷磺酰氯，反应，得到酰化反应产物；S3、将酰化反应产物加入到环合反应釜中，并加入硫化钠进行环合反应，得到环合产物；S4、向环合产物中加入氢溴酸进行水解；S5、对水解溶液进行游离、脱水再精馏，即得产品硫代吗啉。

【技术特征摘要】
1.一种硫代吗啉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、向压力反应釜中加入二乙醇胺和三乙胺，搅拌均匀；S2、向步骤S1的混合溶液中加入甲烷磺酰氯，反应，得到酰化反应产物；S3、将酰化反应产物加入到环合反应釜中，并加入硫化钠进行环合反应，得到环合产物；S4、向环合产物中加入氢溴酸进行水解；S5、对水解溶液进行游离、脱水再精馏，即得产品硫代吗啉。...

【专利技术属性】
技术研发人员：李一彪，潘美玲，
申请(专利权)人：福建万科药业有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35