一种氮杂环庚烷的合成方法技术

技术编号:9401526 阅读:165 留言:0更新日期:2013-12-05 03:56
本发明专利技术属于有机合成领域,涉及一种氮杂环庚烷的合成方法,包括如下步骤:己内酰胺在惰性气体保护下,在有机溶剂中被金属还原剂还原生成氮杂环庚烷,经萃取、洗涤、干燥、浓缩和蒸馏得到质量分数≥98%的氮杂环庚烷纯化品。本发明专利技术原料价廉易得,合成步骤简单,反应条件温和,产品的收率和纯度高,具有良好的工业化应用前景。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种氮杂环庚烷的合成方法,其特征在于,包括以下工艺步骤:?(1)已内酰胺的还原反应:将有机溶剂注入干燥的反应瓶中,降温至0℃,惰性气体置换,依次加入路易斯酸和硼氢化物,待反应液自然升温至25℃后搅拌1h,加入己内酰胺,已内酰胺、路易斯酸和硼氢化物投料物质的量比为1:2~3:2~3,将反应液升温至回流温度,回流反应6~10h;?(2)氮杂环庚烷粗产品的制备:将回流所得反应液降温至0℃,加入水,搅拌至反应液澄清,用氢氧化钾溶液将pH调至≥12,用二氯甲烷多次萃取反应液并合并有机相,用饱和食盐水洗涤有机相,无水硫酸镁干燥,过滤,浓缩滤液并回收溶剂,得到氮杂环庚烷粗产品;?(3)氮杂环庚烷纯化品的制备:蒸馏步骤(2)中所得浓缩后残余的粗产品,收集馏分,即得到化学纯度≥95%的氮杂环庚烷纯化品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:熊非张淑平李少阳
申请(专利权)人:上海理工大学
类型:发明
国别省市:

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