一种哌嗪的分离方法技术

本发明专利技术公开了一种哌嗪的分离方法，该分离方法将乙二胺-哌嗪混合物从精馏塔中部进料口送入，从塔顶较高区域的进料口送入特定的溶剂，精馏后塔顶采出乙二胺，塔釜采出哌嗪和溶剂的混合物料，冷却后，哌嗪结晶析出，经过滤、烘干后可得到哌嗪产品。其中所述溶剂为脂肪族、环状烃类或无环烃类，如正庚烷、异戊烷、正丁烷；芳族烃类,如甲苯、异丙苯；氯化芳族烃类，如氯苯；醚类，如甲基叔丁基醚等中的一种或者几种的混合物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，尤其是涉及一种负压条件下采用精馏-结晶耦合工艺从乙二胺-哌嗪混合物中分离哌嗪产品的方法。
技术介绍
哌嗪是一种重要的医药中间体，广泛的应用于制备人用药物、兽药、化妆品及照相药品。哌嗪通过蒸除产物混合物的已知方法而得到所需产品纯度。除哌嗪的纯度外，它重要的质量特征为变色度及产品稳定度。US3, 105,019描述了在蒸馏中加入有机溶剂作为哌嗪的夹带剂，尤其是用于取出哌嗪一三乙烯二胺馏份。虽然该方法给予哌嗪产品足够的纯度，但并不能够保证产品具有足够的颜色稳定度，甚至在紧邻的分离之后测定的色数符合要求。CAl, 911，914A描述了一种在加压和升高的温度的条件下，从乙二胺_哌嗪混合物中连续精馏分离哌嗪的方法，该方法从精馏塔塔顶采出乙二胺，从塔底采出哌嗪。其中包括将哌嗪直接进行输送通过在高温下操作的蒸发器之后返回精馏塔的循环，物料在循环系统中停留30至60分钟后，从精馏塔较低区域的侧线取料口采出蒸汽形式的哌嗪。上述改进方法虽然得到了颜色、颜色稳定度及气味较好的哌嗪产品，但是在操作过程中由于采用加压操作，精馏塔操作温度较高，热敏性的哌嗪结焦严重；另外哌嗪具有极大的挥发性，在本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种哌嗪的分离方法，其特征在于：将乙二胺?哌嗪的混合物料从精馏塔的5?20个理论塔板区域供入，选用脂肪族、环状烃类、无环烃类，芳族烃类、氯化芳族烃类或醚类作为萃取剂从精馏塔的20?40个理论塔板区域供入，乙二胺?哌嗪的混合物料与萃取剂的进料质量比为2?0.5：1，在30Kpa?90Kpa绝对压力下，控制回流比为0.4?0.8，塔顶温度85℃?114℃，塔釜温度为110℃?140℃，进行精馏分离。塔顶馏出物为乙二胺；塔釜馏出物为哌嗪和萃取剂的混合物，冷却至0℃，经过滤分离，分离母液可循环至精馏塔内，滤饼在绝对压力10Kpa，50℃条件下烘干，得到哌嗪产品。

【技术特征摘要】
1.一种哌嗪的分离方法，其特征在于将乙二胺-哌嗪的混合物料从精馏塔的5-20 个理论塔板区域供入，选用脂肪族、环状烃类、无环烃类，芳族烃类、氯化芳族烃类或醚类作为萃取剂从精馏塔的20-40个理论塔板区域供入，乙二胺-哌嗪的混合物料与萃取剂的进料质量比为2-0. 5 :1，在30Kpa-90Kpa绝对压力下，控制回流比为O. 4-0. 8，塔顶温度 850C _114°C，塔釜温度为110°C _140°C，进行精馏分离。塔顶馏出物为乙二胺；塔釜馏出物为哌嗪和萃取剂的混合物，冷却至0°C，经过滤分离，分离母液可循环至精馏塔内，滤饼在绝对压力lOKpa，...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵锋伟，吕剑，杨建明，梅苏宁，余秦伟，魏阿宝，王伟，李亚妮，李春迎，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：