一种硫代乙酰胺的提纯方法技术

技术编号:15645313 阅读:180 留言:0更新日期:2017-06-16 21:17
本发明专利技术提供了一种硫代乙酰胺的提纯方法,具体步骤为:(1)50‑60℃纯水中加入低浓度氨水后分批加入工业硫代乙酰胺,所述工业硫代乙酰胺与氨水的重量体积比按kg/ml计为1.5:150‑200,控制温度45‑50℃,补加氨水至溶液PH7.5‑8.5;(2)待工业硫代乙酰胺全溶后加入活性炭,过滤后冷却结晶,分离固体后,45‑55℃干燥;所述方法成本较低,收率高,适合规模化工业生产的需要。

【技术实现步骤摘要】
一种硫代乙酰胺的提纯方法
本专利技术涉及一种化学试剂的提纯方法,尤其是一种硫代乙酰胺的提纯方法。
技术介绍
硫代乙酰胺极微溶于苯、乙醚。其水溶液在室温或50-60℃时相当稳定,但当有氢离子存在时,很快产生硫代氢而分解。新制品有时有硫醇臭、微吸潮。用于生产催化剂、稳定剂、阻聚剂、电镀添加剂、照相药品、农药、染色助剂和选矿剂等。也用作聚合物的硫化剂、交联剂、橡胶助剂和医药原料。硫代乙酰胺通常采用无水乙醇、乙醇水溶液或纯水中重结晶来提纯。由于使用乙醇易燃易爆且成本较高、工时较长,而硫代乙酰胺在水中会有少量水解,直接重结晶会造成产品外观色度差,硫化物杂质偏高。因此,寻找一种硫代乙酰胺的提纯方法具有十分重要的生产实践意义的。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种硫代乙酰胺的提纯方法。为解决上述技术问题,本专利技术的技术方案是:一种硫代乙酰胺的提纯方法,使用低浓度氨水对业硫代乙酰胺进行提纯。优选的,上述硫代乙酰胺的提纯方法,具体制备步骤如下:(1)50-60℃纯水中加入低浓度氨水后分批加入工业硫代乙酰胺,所述工业硫代乙酰胺与氨水的重量体积比按kg/ml计为1.5:150-200,控制温度45-50℃,补加氨水至溶液PH7.5-8.5;(2)待工业硫代乙酰胺全溶后加入活性炭,过滤后冷却结晶,分离固体后,45-55℃干燥。优选的,上述硫代乙酰胺的提纯方法,具体制备步骤如下:(1)55-60℃纯水中加入25%氨水后分批加入工业硫代乙酰胺,所述工业硫代乙酰胺与氨水的重量体积比按kg/ml计为1.5:170,控制温度45-50℃,补加氨水至溶液PH7.0;(2)待工业硫代乙酰胺全溶后加入活性炭,过滤后冷却结晶,分离固体后,50-55℃干燥。本专利技术的有益效果是:上述硫代乙酰胺的提纯方法,使用低浓度氨水来对硫代乙酰胺进行提纯,取得良好效果,所得产品外观色泽纯净,内在质量完全符合化学试剂标准,同时该工艺成本较低,收率高,适合规模化工业生产的需要。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术所述技术方案作进一步的说明。实施例1一种硫代乙酰胺的提纯方法,具体制备步骤如下:(1)在5000ml烧杯中加入2500ml纯水,纯水加热到55-60℃,加入170ml25%氨水后分批加入工业硫代乙酰胺1.5kg,控制温度45-50℃,补加氨水至溶液PH7.0;(2)待工业硫代乙酰胺全溶后加入5g活性炭,过滤后冷却结晶,分离固体后,50-55℃条件下干燥,所得硫代乙酰胺收率92.5%,含量99.5%。检测方法:称取0.5g试样,称准至0.0001g,置于250mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度(溶液Ⅰ)。量取50mL碘标准溶液[C(1/2I2)=0.1mol/L],置于碘量瓶中,加10mL三氯甲烷及12mL盐酸溶液(10%),加塞振摇,然后滴加50mL溶液Ⅰ,摇匀,于暗处放置10min,再用硫代硫酸钠标准溶液[C(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定,近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至蓝色消失。同时做空白试验。C2H5NS含量%(x)按下式计算:式中:V1---------空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液之用量,mL;V2---------硫代硫酸钠标准滴定溶液之用量,mL;C----------硫代硫酸钠标准溶液之摩尔浓度,mol/L;m----------试样的质量,g;0.03756-----每毫克当量C2H5NS之克数。上述参照实施例对该一种硫代乙酰胺的提纯方法进行的详细描述,是说明性的而不是限定性的,可按照所限定范围列举出若干个实施例,因此在不脱离本专利技术总体构思下的变化和修改,应属本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硫代乙酰胺的提纯方法,其特征在于:使用低浓度氨水对业硫代乙酰胺进行提纯。

【技术特征摘要】
2015.12.08 CN 20151090043031.一种硫代乙酰胺的提纯方法,其特征在于:使用低浓度氨水对业硫代乙酰胺进行提纯。2.据权利要求1所述的硫代乙酰胺的提纯方法,其特征在于:具体制备步骤如下:(1)50-60℃纯水中加入低浓度氨水后分批加入工业硫代乙酰胺,所述工业硫代乙酰胺与氨水的重量体积比按kg/ml计为1.5:150-200,控制温度45-50℃,补加氨水至溶液PH...

【专利技术属性】
技术研发人员:林利成
申请(专利权)人:天津市科密欧化学试剂有限公司
类型:发明
国别省市:天津,12

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