一种石墨烯包覆3D花状硫化镍/泡沫镍材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯包覆3D花状硫化镍/泡沫镍材料的制备方法，采用水热法制备硫化镍/泡沫镍复合材料，选用硫代乙酰胺作为硫源，对泡沫镍表面进行硫化处理，使片状硫化镍均匀生长于泡沫镍表面；利用物理吸附在硫化镍/泡沫镍表面包覆一层氧化石墨烯；采用快速热膨胀法将吸附上的氧化石墨进行热膨胀与还原，得到石墨烯包覆的复合材料。本发明专利技术的硫化镍材料来源广泛，制备工艺简单，提高了锂离子脱嵌效率，提高了材料的电化学性能；改善了材料的导电性能与结构稳定性，降低了材料的内阻；提高了材料的电导率，石墨烯在热还原过程中产生的C空位可给锂离子的脱嵌提供有效的孔道。

Method for preparing 3D flower shaped nickel sulfide foamed nickel material coated with graphene

The invention discloses a graphene coated 3D preparation method of flower like nickel sulfide / nickel foam materials, preparation of nickel sulfide / nickel foam composite material by hydrothermal method, using thioacetamide as sulfur source, on the surface of nickel foam curing process, the flaky nickel sulfide uniformly grown on nickel foam by surface; physical adsorption on nickel sulfide / nickel foam surface coated with a layer of graphene oxide; by rapid thermal oxidation graphite adsorption on the thermal expansion and swelling reduction method, the composite material coated with graphene. The invention of nickel sulfide material source is extensive, simple preparation process, improve the efficiency of lithium ion intercalation, improve the electrochemical performance of the material; improve the conductivity and structure stability of the material, reduces the material resistance; improve the conductivity of the material, graphene in the thermal reduction process of C vacancy can give lithium deintercalation provides an effective channel.

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯包覆3D花状硫化镍/泡沫镍材料的制备方法
本专利技术属于锂离子电池
，尤其涉及一种石墨烯包覆3D花状硫化镍/泡沫镍材料的制备方法。
技术介绍
目前制备硫化镍材料的方法主要分为以下几种，一种是直接合成硫化镍粉体材料，一种是在泡沫镍表面生长硫化镍材料。硫化镍粉体材料的合成主要以金属镍粉或镍盐作为原料，选用一定硫源进行硫化制备。Jia-JiaLi等选用金属镍粉作为镍源，硫磺为硫源，通过球磨的方法将两者充分研磨混合得到硫化镍前驱物，然后通过高温焙烧的方法除去多余硫单质。JunSongChen等人选用NiSO4·6H2O作为镍源，硫代乙酰胺作为硫源，在水热条件下，通过控制硫源浓度合成纳米线状硫化镍材料。CharlesGervas等将乙酸镍溶液逐滴加入硫代氨基甲酸配体溶液中制备出镍盐前驱物，然后通过添加不同烷基胺制备出纯相的Ni3S4、Ni3S2纳米线或两者复合材料。硫化镍材料较差的导电性，循环过程中材料之间比较容易发生的团聚，以及多硫化物的脱出等等现象严重影响材料的电化学性能。为提高材料的导电性能，Tsung-WuLin等成功合成了硫化镍/碳纳米管复合材料，其首先将碳纳米管进行本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯包覆3D花状硫化镍/泡沫镍材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯包覆3D花状硫化镍/泡沫镍材料的制备方法采用水热法制备硫化镍/泡沫镍复合材料，选用硫代乙酰胺作为硫源，对泡沫镍表面进行硫化处理，使片状硫化镍均匀生长于泡沫镍表面；利用物理吸附在硫化镍/泡沫镍表面包覆一层氧化石墨烯；采用快速热膨胀法将吸附上的氧化石墨进行热膨胀与还原，得到石墨烯包覆的复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯包覆3D花状硫化镍/泡沫镍材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯包覆3D花状硫化镍/泡沫镍材料的制备方法采用水热法制备硫化镍/泡沫镍复合材料，选用硫代乙酰胺作为硫源，对泡沫镍表面进行硫化处理，使片状硫化镍均匀生长于泡沫镍表面；利用物理吸附在硫化镍/泡沫镍表面包覆一层氧化石墨烯；采用快速热膨胀法将吸附上的氧化石墨进行热膨胀与还原，得到石墨烯包覆的复合材料。2.如权利要求1所述的石墨烯包覆3D花状硫化镍/泡沫镍材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯包覆3D花状硫化镍/泡沫镍材料的制备方法包括以下步骤：步骤一，采用水热法制备硫化镍/泡沫镍材料，将泡沫镍裁成直径为1.2cm圆片，分别用稀盐酸1mol/L、去离子水、无水乙醇清洗干燥，称重备用；取硫酸钠，克硫代乙酰胺溶于去离子水中，将溶液转移至100mL水热反应釜，随后加入4片泡沫镍；另取70mL去离子水装入另一100mL反应釜用以配重；将反应釜装入均相反应器中，130℃下反应4h；反应结束后取出泡沫镍，用酒精及去离子水清洗干燥，称重后备用；步骤二，采用hummers法制备氧化石墨，以325目石墨粉作为原料，硫酸、硝酸钠及高锰酸钾作为氧化剂，0～5℃反应2h后升温至35℃反应2h后进行梯度式升温，随后加入100mL去离子水，70℃保温30min后，取出冷...

【专利技术属性】
技术研发人员：张丽鹏，穆洁尘，王钊，王捷，李国敏，李勇，陈金，
申请(专利权)人：山东理工大学，
类型：发明
国别省市：山东,37