橡胶硫化促进剂MBT的精制工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种橡胶硫化促进剂MBT的精制新工艺。该方法介绍促进剂MBT的重结晶过程及精制后溶剂的回收方法。将高压釜生成物(粗M)，在氯苯中升温溶解，进行两次降温结晶，得到精制M。存在于滤饼中的氯苯回收采用水-氯苯共沸蒸馏的方法。采用水-氯苯共沸时，二者的共沸点为90.2℃。等氯苯蒸馏干净，烧瓶中仅剩余精制M和水，过滤烘干就得到成品M。分离共沸蒸馏的产物得到氯苯可做溶剂使用，得到的水不排放可以循环利用。母液进行蒸馏回收氯苯，降低成本。产品熔点170℃以上，产品回收率达93%以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种橡胶硫化促进剂MBT的精制工艺，尤其是溶剂回收的新方法。
技术介绍
2-巯基苯并噻唑(也称橡胶硫化促进剂MBT或促进剂M)是噻唑类橡胶硫化促进剂中的一个重要品种，目前为一种主要的酸性硫化剂，同时还是一种抗氧化、抗腐蚀的重要助齐U。主要用于制造轮胎、胶带、胶鞋和其它工业橡胶制品。文献中有很多溶剂法精制M的报道，主要有甲苯精制M、CS2精制M和苯胺精制M等方法。以上方法有很多缺点如不能做M的成品；设备要求高；一般在滤出结晶后，再循环难等。本专利技术的工艺溶剂沸点为131. 6°C，室温条件下，^ 93%的2-巯基苯并噻唑在溶剂中结晶出来，产品质量可满足下游产品原料的要求。该方法操作简单，并且环境污染小。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂的精制及溶剂回收方法。为了达到以上目的，本专利技术可通过下述技术方案可以实现粗橡胶硫化促进剂MBT60g在IOOml氯苯溶剂中，在15min_45min内升温溶解；当全溶后，在30min_2h内降温冷却析出结晶；然后把结晶橡胶硫化促进剂MBT用同样的方法进行二次结晶，冷却析出。对重结晶橡胶硫化促进剂MBT进行过滤洗涤，滤饼在100°C 4h下进行烘干。存在于滤饼中的氯苯回收采用水-氯苯共沸蒸馏的方法。采用水-氯苯共沸时，二者的共沸点为90. 2°C。等氯苯蒸馏干净，烧瓶中仅剩余精制橡胶硫化促进剂MBT和水，过滤烘干后就得到成品橡胶硫化促进剂MBT。分离共沸蒸馏的产物得到氯苯可做溶剂使用，得到的水不排放可以循环利用。得到的精制橡胶硫化促进剂MBT产品熔点170°C以上，产品回收率达93Wt%以上。母液进行蒸馏回收氯苯，降低成本。本专利技术优点在于这是一个环保型新型清洁工艺，本工艺操作简单，易于工业化，是取代对环境造成严重污染的老工艺的理想工艺路线。具体实施例方式实施例I 粗MBT60g在IOOml氯苯溶剂中，在30min内升温溶解；当全溶后，在Ih内降温冷却析出结晶；然后把结晶MBT用同样的方法进行二次结晶，冷却析出。对重结晶MBT进行过滤洗涤，其中滤饼中加水IOOg进行共沸蒸馏。采用水-氯苯共沸时，二者的共沸点为90. 2°C。等氯苯蒸馏干净，烧瓶中仅剩余精制MBT和水，过滤烘干后就得到成品橡胶硫化促进剂MBT。共沸蒸馏物分两相一氯苯和水。氯苯可做溶剂使用，得到的水不排放可以循环利用。得到的精制MBT产品熔点1701以上，产品回收率达93.33%。母液进行蒸馏回收氯苯，可再用。实施例2 粗MBT60g在IOOml氯苯溶剂中，在45min内升温溶解；当全溶后，在2h内降温冷却析出结晶；然后把结晶MBT用同样的方法进行二次结晶，冷却析出。对重结晶MBT进行过滤洗涤，其中滤饼中加水IOOg进行共沸蒸馏。采用水-氯苯共沸时，二者的共沸点为90. 2°C。等氯苯蒸馏干净，烧瓶中仅剩余精制MBT和水，过滤烘干后就得到成品橡胶硫化促进剂MBT。共沸蒸馏物分两相一氯苯和水。氯苯可做溶剂使用，得到的水不排放可以循环利用。得到的精制MBT产品熔点1701以上，产品回收率达93.86%。母液进行蒸馏回收氯苯，可再用。 实施例3 粗MBT60g在IOOml氯苯溶剂中，在15min内升温溶解；当全溶后，在O. 5h内降温冷却析出结晶；然后把结晶MBT用同样的方法进行二次结晶，冷却析出。对重结晶MBT进行过滤洗涤，其中滤饼中加水IOOg进行共沸蒸馏。采用水-氯苯共沸时，二者的共沸点为90. 2°C。等氯苯蒸馏干净，烧瓶中仅剩余精制MBT和水，过滤烘干后就得到成品橡胶硫化促进剂MBT。 共沸蒸馏物分两相一氯苯和水。氯苯可做溶剂使用，得到的水不排放可以循环利用。得到的精制MBT产品熔点170°C以上，产品回收率达93. 16%。母液进行蒸馏回收氯苯，可再用。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种橡胶硫化促进剂MBT的精制工艺，其特征在于利用2-巯基苯骈噻唑(MBT)在溶剂氯苯中不同温度下的不同溶解度，升温使粗MBT全溶，然后降温结晶，析出MBT，两次重结晶之后过滤析出物，得到精制MBT，其产品熔点在170°C以上，产品回收率达93%以上。2.根据权利要求I所述的工艺过程，其特征在于存在...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐承秋，吴艳萍，薛香菊，杨春霞，董来平，
申请(专利权)人：山东尚舜化工有限公司，
类型：发明
国别省市：