【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ー种制备7-苯こ酰胺-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧基苄酯(简称GCLE)过程中原料回收的方法,特别涉及GCLE的生产过程中2-巯基苯并噻唑、苯亚磺酸钠及苯亚磺酸胺的回收。
技术介绍
7-苯こ酰胺-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧基苄酯(简称GCLE)是重要的抗生素原料，它是重要的半合成抗生素母核之一，继7ACA，7ADCA之后的又一新的母核，利用GCLE可 以合成几十种头孢产品，特别是第三、第四代头孢产品，如头孢呱酮、头孢他陡、头孢曲松、头孢克厢、头孢布烯等。有关7-苯こ酰胺-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧基苄酯(GCLE)的生产方法主要步骤是先将青霉素盐氧化为亚砜、然后开环、氯化以及合环完成五元环向六员环的转变。在开环和闭环的两个步骤中，目前的エ艺基本上使用了 2-巯基苯并噻唑，苯亚磺酸钠或苯亚磺酸胺，而反应结束后，这几个化工品又回复到原来状态，充当了助剂的作用。
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种制备7-苯こ酰胺-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧基苄酯的过程中原料回收的方法，其特征在于该方法包括如下步骤 A、扩环反应醇溶液回收2-巯基苯并噻唑取青霉素亚砜酯100 300重量份，加入ニ氧六环和甲苯各800 1200体积份作为溶剂，こ醇或异丙醇80 120体积份,在80 1200C，加入2-巯基苯并噻唑50 100重量份，2-5h，反应完毕，减压至O. Iatm,除去ニ氧六环及甲苯，加异丙醇800 1200体积份溶解，在35°C滴加预先溶解苯亚磺酸的こ醇或异丙醇溶液，溶液中含50 100重量份苯亚磺酸钠，滴加2-3h，降温至(TC，保温I 3h，过滤，用异丙醇洗涤，干燥，得氮杂丁酮亚磺酸中间体；收集异丙醇洗涤液即得后处理所得醇溶液； 将上述反应中后处理所得醇溶液，在搅拌下，加入相当醇溶液40% 60%体积比的有机溶剂C，冷至0-5°C，析出白色固体，滤除固体；滤液蒸除溶剂后，加入与有机溶剂C相当体积的有机溶剂D打浆，得到浅黄色固体50-70重量份，以150 250体积份有机溶剂D和有机溶剂C的混合溶剂重结晶，其中有机溶剂D 有机溶剂C = I 3 O. 5 I. 5，烘干，回收得到2-巯基苯并噻唑； B、氯化和闭环反应水溶液回收苯亚磺酸取前述A步骤所得氮杂丁酮亚磺酸中间体.200 300重量份，采用ニ氧六环1000 1500体积份和甲苯300 800体积份作溶剂，カロ入环氯丙烧150 200体积份,在O 2°C搅拌,缓慢通氯气5 7小时,减压至O. Iatm,蒸除ニ氧六环与甲苯，用600 1000体积份ニ甲基甲酰胺溶解并冷却至-45 -40°C，加液氨.30 80体积份，搅拌反应O. 5 I. 5小时，加盐酸150 200体积份，甲苯1800 2200体积份，搅拌至溶液澄清；以40 60°C热水洗涤，洗涤3 5次，每次80 120体积份，静置分层，得有机层和水相，有机层按常规处理得到7-苯こ酰胺-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧基节酯; 在分层后的水相中，以每次1/3水的体积量的有机溶剂D反萃2 4次，弃去有机相，水层...
【专利技术属性】
技术研发人员：阳海，张韬，张翔，曹晓红，文跃强，陈媛媛，
申请(专利权)人：伊犁川宁生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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