【技术实现步骤摘要】
一种橡胶硫化促进剂CBS的合成工艺
本专利技术涉及一种橡胶硫化促进剂CBS的合成工艺,属于精细化工领域。
技术介绍
橡胶硫化促进剂CBS的化学名称为N —环己基一 2 —苯并噻唑次磺酰胺,是国内外用量较大的一种迟效性硫化促进剂,兼具硫化时间短和抗焦烧性能优良的优点。橡胶硫化促进剂CBS添加到橡胶制品中,在撕裂强度、拉伸模量、回弹力性能方面会有很大的改善,促进剂CBS优于十二烷基顺丁烯二酸盐,促进剂CBS用途广泛,可以用于制轮胎、胶鞋、胶带、胶管、电缆、输送带等。 目前,国内生产促进剂CBS己工业化的合成工艺一般采用双氧水氧化法和次氯酸钠氧化法,都是采用精M(2 —硫醇基苯并噻唑)做原料生产,精制M是由苯胺、二硫化碳和硫磺在高压条件下合成的硫化促进剂。促进剂CBS的合成工艺理论基础是:采用促进剂M和环己胺水溶液混合,然后滴加氧化剂氧化而成,双氧水法的收率偏低,辅助原料用量较大,成本高,过度氧化反应难于避免,反应选择性差,产品收率与产品质量都会受到影响,因此国内常用是次氯酸钠法合成促进剂CBS,这种方法具有产品收率高、原料成本较低、工艺控制稳定、设备简单等优点。但是,这种方法中原料促进剂M在水中易沉降,与环己胺容易生产馁盐,不利于CBS氧化物料充分反应,同时会产生大量废水,后处理困难,排放造成环境污染。
技术实现思路
针对上述存在的问题,本专利技术充分利用次氯酸法氧化法优点的基础上,提供一种橡胶硫化促进剂CBS的合成工艺,本方法简单、工艺可控、重复率高,得到的促进剂CBS不仅收率高,产品质量好。其具体的操作步骤为: 1、母液 ...
【技术保护点】
一种橡胶硫化促进剂CBS的合成工艺,其特征在于,其具体的操作步骤为:(1)母液预前处理:从CBS车间氧化釜取出母液,首先于分液漏斗中静置10~30min,然后除去上层油状物,得到下层白色母液后进行过滤,取出滤液备用;(2)将定量的促进剂M加入到反应釜中,加入相当于M质量的0.2~0.7wt%分散剂SDS,搅拌速度200~500r/min,常温下搅拌0.5~1h;(3)将适量的环己胺(回收环己胺或工业环己胺)、母液、少量的酸加入到反应釜中,充分搅拌均匀,加热到30℃,搅拌10~15分钟;(4)将有效氯含量为10~20%的次氯酸钠溶液缓慢均匀滴加到反应釜中,滴加时间控制在3.5~4小时之间,反应温度控制在38~45℃,待次氯酸钠滴加快完时,取少许反应液,用2~5%的醋酸铜检测氧化终点,当浅蓝色往里收缩时,停止滴加次氯酸钠,继续搅拌15min,复测氧化终点,直到合格为止;(5)到氧化终点后,将反应混合物降到10~30℃,将产物滤出,用抽滤漏斗水洗至中性既无氯离子为止,产品烘干后,即得橡胶促进剂CBS。
【技术特征摘要】
1.一种橡胶硫化促进剂CBS的合成工艺,其特征在于,其具体的操作步骤为: (1)母液预前处理:从CBS车间氧化釜取出母液,首先于分液漏斗中静置10?30min,然后除去上层油状物,得到下层白色母液后进行过滤,取出滤液备用; (2)将定量的促进剂M加入到反应釜中,加入相当于M质量的0.2?0.7wt %分散剂SDS,搅拌速度200?500r/min,常温下搅拌0.5?Ih ; (3)将适量的环己胺(回收环己胺或工业环己胺)、母液、少量的酸加入到反应釜中,充分搅拌均匀,加热到30°C,搅拌10?15分钟; (4)将有效氯含量为10?20%的次氯酸钠溶液缓慢均匀滴加到反应釜中,滴加时间控制在3.5?4小时之间,反应温度控制在38?45°C,待次氯酸钠滴加快完时,取少许反应液,用2?5%的醋酸铜检测氧化终...
【专利技术属性】
技术研发人员:张维仁,岳姝雅,高强,盛晨军,
申请(专利权)人:天津一化化工有限公司,
类型:发明
国别省市:天津;12
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