一种橡胶硫化促进剂CZ氧化新方法技术

技术编号:10740103 阅读:172 留言:0更新日期:2014-12-10 14:13
一种橡胶硫化促进剂CZ氧化新方法,属于橡胶促进剂的生产技术领域,依次进行以下步骤:a先将母液罐中按比例投入饱和食盐水和促进剂M,其中,500kg促进剂M,按质量比,促进剂M:饱和食盐水=1:5-10;接着投入3-6kg阴离子表面活性剂拉开粉BX,充分搅拌;b投入环己胺,摩尔比促进剂M:环己胺=1:1.03-1.10;c升温至35-50℃,开始滴加质量分数为10-16%的双氧水,氧化时间为3.5-4.5小时;d用硫酸铵和淀粉碘化钾,试剂检测物料是否到终点;e降温至10-20℃,经过离心甩干,再用100-400L软化水冲洗物料中的盐分,洗滤过的产品经过造粒、干燥得到熔点在99℃以上的优级品CZ。本发明专利技术的优点在于:采用食盐水作为母液,循环使用,本工艺不产生废水,也无环己胺蒸馏环节,是一种节能环保型生产工艺。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】一种橡胶硫化促进剂CZ氧化新方法,属于橡胶促进剂的生产
,依次进行以下步骤:a先将母液罐中按比例投入饱和食盐水和促进剂M,其中,500kg促进剂M,按质量比,促进剂M:饱和食盐水=1:5-10;接着投入3-6kg阴离子表面活性剂拉开粉BX,充分搅拌;b投入环己胺,摩尔比促进剂M:环己胺=1:1.03-1.10;c升温至35-50℃,开始滴加质量分数为10-16%的双氧水,氧化时间为3.5-4.5小时;d用硫酸铵和淀粉碘化钾,试剂检测物料是否到终点;e降温至10-20℃,经过离心甩干,再用100-400L软化水冲洗物料中的盐分,洗滤过的产品经过造粒、干燥得到熔点在99℃以上的优级品CZ。本专利技术的优点在于:采用食盐水作为母液,循环使用,本工艺不产生废水,也无环己胺蒸馏环节,是一种节能环保型生产工艺。【专利说明】一种橡胶硫化促进剂CZ氧化新方法
本专利技术属于橡胶促进剂的生产
,具体涉及一种橡胶硫化促进剂CZ氧化 新方法(CZ化学名称N-环已基-2-苯骈噻唑次磺酰胺,分子式是C 13H16N2S2)。
技术介绍
橡胶硫化促进剂CZ是-种高度活泼的后效促进剂,抗焦烧性能优良,加工安全,硫 化时间短。在硫化温度138°c以上时促进作用很强。常与TMTD、DPG或其他碱性促进剂配 合作为第二促进剂。碱性促进剂如秋兰姆类和二硫代氨基甲酸盐类可增强其活性。主要用 于制造轮胎、胶管、胶鞋、电缆等工业橡胶制品。目前,国内橡胶硫化促进剂CZ的主要生产 工艺为次氯酸钠法或者次氯酸钠-双氧水混合法,这两种方法均产生了大量的含有氯化钠 的盐酸,环境污染比较大,同时在环己胺回收的过程中,还会有废树脂。本工艺针对目前的 生产工艺的不足,经过实验验证,生产过程中无废水产生,同时无需对母液中的环己胺进行 蒸馈。是一种新的环保,高效、节能的清洁生产工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种有效含量高、成本低、无废水产生、生产周期短的橡胶 硫化促进剂CZ氧化新方法。 本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的: 一种橡胶硫化促进剂CZ氧化新方法,其特征在于依次进行以下步骤:a先将母液罐(反 应釜)中按比例投入饱和食盐水和促进剂Μ (化学名称为2-巯基苯并噻唑),其中,500kg促 进剂M,按质量比,促进剂M:饱和食盐水=1:5-10 ;接着投入3-6kg阴离子表面活性剂拉开 粉8乂,充分搅拌山投入环己胺,摩尔比促进剂^环己胺=1:1.03-1.10 ;(:升温至35-501:, 开始滴加质量分数为10-16%的双氧水,氧化时间为3. 5-4. 5小时;d用硫酸铵和淀粉碘化 钾,试剂检测物料是否到终点,取少量物料,用硫酸铵和淀粉碘化钾试剂分别滴定,当物料 颜色发蓝即到终点;e降温至10_20°C,经过离心甩干,将反应液抽滤到母液罐内,可做循环 母液使用,再用100-400L软化水冲洗物料中的盐分,一并进入母液中循环使用,洗滤过的 产品经过造粒、干燥得到熔点在99°C以上的CZ。 进一步: 一种橡胶硫化促进剂CZ氧化新方法,其特征在于依次进行以下步骤:a先将母液罐(反 应釜)中按比例投入饱和食盐水和促进剂Μ (化学名称为2-巯基苯并噻唑),其中,500kg促 进剂M,按质量比,促进剂M:饱和食盐水=1:6-9 ;,接着投入3. 5-5. 5kg阴离子表面活性 剂拉开粉BX,充分搅拌;b投入环己胺(摩尔比促进剂Μ :环己胺=1:1. 03-1. 10) ;c升温至 38-48°C开始滴加11-15%的双氧水,氧化时间为3. 5-4. 5小时;d用硫酸铵和淀粉碘化钾, 试剂检测物料是否到终点,取少量物料,用硫酸铵和淀粉碘化钾试剂分别滴定,当物料颜色 发蓝即到终点;e降温至12-18°C,经过离心甩干,将反应液抽滤到母液罐内,可做循环母液 使用,再用150-350L软化水冲洗物料中的盐分,一并进入母液中循环使用,洗滤过的产品 经过造粒、干燥得到烙点在99°C以上的CZ。 本专利技术中:2-巯基苯并噻唑为工业级,含量在97.0%以上;环己胺为工业级,含量 在98%以上;双氧水为工业级,含量为27. 5%以上溶液;硫酸铵为试剂级,含量在99. 0%以 上,淀粉碘化钾为试剂级,含量均在99. 0%以上。 本专利技术的优点在于:采用食盐水作为母液,循环使用,本工艺不产生废水,也无环 己胺蒸馏环节,是一种节能环保型生产工艺,目前在国内还未见有相关报道。 为了使本
的人员更好地理解本专利技术方案,并使本专利技术的上述目的、特征 和优点能够更加明显易懂,下面结合实施例对本专利技术作进一步详细的说明。 【具体实施方式】 实施例1 : 橡胶硫化促进剂CZ氧化新方法,依次进行以下步骤:a先将反应釜中按比例(质量 比促进剂M:食盐水=1:6)投入促进剂Μ和饱和食盐水,其中,促进剂M500kg,接着投入 3. 5kg阴离子表面活性剂拉开粉BX,充分搅拌;b投入环己胺(摩尔比促进剂Μ :环己胺 =1:1. 03-1. 10) ;c升温至38-42°C开始滴加11-13%的双氧水,氧化时间为3. 5-4. 0小时;d 用硫酸铵和淀粉碘化钾,试剂检测物料是否到终点,取少量物料,用硫酸铵和淀粉碘化钾试 剂分别滴定,当物料颜色发蓝即到终点;e降温至12-15°C,经过离心甩干,将反应液抽滤到 母液罐内,可做循环母液使用,再用150-300L软化水冲洗物料中的盐分,一并进入母液中 循环使用,洗滤过的产品经过造粒、干燥得到熔点在99°C以上的优级品CZ。 实施例2 : 橡胶硫化促进剂CZ氧化新方法,依次进行以下步骤:a先将反应釜中按比例(质量 比促进剂M:食盐水=1:9)投入促进剂Μ和饱和食盐水,其中,促进剂M500kg,接着投入 5. 5kg阴离子表面活性剂拉开粉BX,充分搅拌;b投入环己胺(摩尔比促进剂Μ :环己胺 =1:1. 03-1. 10) ;c升温至42-48°C开始滴加13-15%的双氧水,氧化时间为4. 0-4. 5小时;d 用硫酸铵和淀粉碘化钾,试剂检测物料是否到终点,取少量物料,用硫酸铵和淀粉碘化钾试 剂分别滴定,当物料颜色发蓝即到终点;e降温至15-18°C,经过离心甩干,将反应液抽滤到 母液罐内,可做循环母液使用,再用150-350L软化水冲洗物料中的盐分,一并进入母液中 循环使用,洗滤过的产品经过造粒、干燥得到熔点在99°C以上的优级品CZ。 实施例3: 橡胶硫化促进剂CZ氧化新方法,依次进行以下步骤:a先将母液罐中按比例投入饱和 食盐水和促进剂M,其中,500kg促进剂M,按质量比,促进剂M:饱和食盐水=1:7. 5 ;接着 投入4. 5kg阴离子表面活性剂拉开粉BX,充分搅拌;b投入环己胺,摩尔比促进剂Μ :环己 胺=1:1. 03-1. 10 ;c升温至40-45°C,开始滴加质量分数为10-16%的双氧水,氧化时间为 3. 8-4. 2小时;d用硫酸铵和淀粉碘化钾,试剂检测物料是否到终点,取少量物料,用硫酸 铵和淀粉碘化钾试剂分别滴定,当物料颜色发蓝即到终点;e降温至10-20°C,经过离心甩 干,将反应液抽滤到母液罐内,可做循环母液使用,再用150-35本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种橡胶硫化促进剂CZ氧化新方法,其特征在于依次进行以下步骤:a先将母液罐中按比例投入饱和食盐水和促进剂M,其中,500kg促进剂M,按质量比,促进剂M:饱和食盐水=1:5‑10;接着投入3‑6kg阴离子表面活性剂拉开粉BX,充分搅拌;b投入环己胺,摩尔比促进剂M:环己胺=1:1.03‑1.10;c升温至35‑50℃,开始滴加质量分数为10‑16%的双氧水,氧化时间为3.5‑4.5小时;d用硫酸铵和淀粉碘化钾,试剂检测物料是否到终点,取少量物料,用硫酸铵和淀粉碘化钾试剂分别滴定,当物料颜色发蓝即到终点;e降温至10‑20℃,经过离心甩干,将反应液抽滤到母液罐内,可做循环母液使用,再用100‑400L软化水冲洗物料中的盐分,一并进入母液中循环使用,洗滤过的产品经过造粒、干燥得到熔点在99℃以上的CZ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:苗进之刘志勇严敬磊王奎亮李胜利常淑娟
申请(专利权)人:河南省开仑化工有限责任公司
类型:发明
国别省市:河南;41

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