一种N掺杂纳米TiO2及其冲击波制备方法技术

本发明专利技术公开了一种N掺杂纳米TiO2及其冲击波制备方法，属于材料处理及组合技术领域。所述N掺杂纳米TiO2的粒径为5～20nm，比表面积为98～355m2/g，N掺杂浓度为2.7～4％。所述制备方法是将偏钛酸和双氰氨混合得到粉体初坯，利用驱动飞片高速撞击产生的瞬时高温高压使偏钛酸发生分解反应：H2TiO3→TiO2+H2O，同时掺杂氮源C2N4H4在冲击波作用下分解，释放的N原子在TiO2形成过程中同步掺入TiO2晶格中，从而得到N掺杂纳米TiO2；所述N掺杂纳米TiO2粒径小、比表面积大、N掺杂浓度高，且具有较好的可见光催化活性；所述制备方法成本低廉、工艺过程简单、在短的时间内即可完成。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种N掺杂纳米TiO2及其冲击波制备方法，属于材料处理及组合

技术介绍
TiO2具有廉价、无毒、氧化还原能力强等优点，在用作光催化剂降解环境中的各种难降解污染物时，具有氧化性强、污染物矿化安全、无二次污染等方面的特点。但由于其禁带宽度较大，对应的本征光吸收均在紫外区(入< 420nm)，这极大的限制了 TiO2对太阳光能的有效利用。因此，研制具有可见光吸收活性的纳米TiO2光催化剂，对于充分利用太阳光来廉价、大量的分解水制氢和有效降解多种环境污染物具有重要的应用价值。 元素掺杂是实现对TiO2的可见光吸收性能提高的主要方式，包括金属、非金属等多种掺杂形式，其中对TiO2进行非金属元素掺杂是提高其可见光响应能力的主要研究方向。实现二氧化钛元素掺杂的方法很多，近年来对二氧化钛元素掺杂的方法已经由导体复合及燃料光敏化、溅射法、粉体氮化法发展到机械化学法、溶剂热化学法、离子注入法、金属有机物化学气相沉积法、水解法、喷射高温热分解法等多种方法。但目前常规掺杂方法的元素掺入量较低，难以大范围拓展其对可见光的高效吸收。因此需要一种高比表面积、高浓度N元素掺杂的TiO2,以及提高TiO2的N元素掺杂和比表面积的制备方法，实现TiO2良好的可见光吸收性质和可见光催化活性。
技术实现思路
本专利技术的目的之一在于提供了一种N掺杂纳米TiO2,所述N掺杂纳米TiO2实现了较高浓度的N元素掺杂、良好的可见光吸收性质以及较高的比表面积，从而具有良好的可见光催化活性。本专利技术的目的之二在于提供了一种N掺杂纳米TiO2的冲击波制备方法，所述方法利用爆炸冲击波制备得到N掺杂纳米TiO2。为实现上述目的，本专利技术的技术方案如下一种N掺杂纳米TiO2，所述N掺杂纳米TiO2的N掺杂浓度为2. 7 4%。所述N掺杂纳米TiO2的粒径为5 20nm。所述N掺杂纳米TiO2的比表面积为98 355m2/g。一种本专利技术所述的N掺杂纳米TiO2的冲击波制备方法，所述方法过程如下步骤一、将偏钛酸(H2TiO3)和双氰氨(C2N4H4)均匀混合后，机械球磨10 15min，得到混合粉体；其中，偏钛酸的质量双氰氨的质量=7 8 : 3 2;步骤二、将混合粉体压成初坯，初坯致密度为45% 55% ;其中，致密度=初坯的压实密度/粉体本身的密度；步骤三、用速度为2. 0 3. Okm/s的飞片撞击初坯诱发反应，得到N掺杂纳米TiO2;其中，优选用炸药爆轰驱动的飞片撞击初坯诱发反应，得到N掺杂纳米Ti02。有益效果I.本专利技术所述的一种N掺杂纳米TiO2，粒径为5 20nm，比表面积为98 355m2/g，N掺杂浓度为2. 7 4%，且具有较好的可见光催化活性。2.本专利技术所述的一种N掺杂纳米TiO2的冲击波制备方法，将反应物混合得到粉体初坯，利用炸药爆轰驱动飞片高速撞击产生的瞬时高温高压，H2TiO3会发生分解反应H2TiO3 — Ti02+H20,利用冲击下的脱水膨胀作用，生成高比表面积的纳米TiO2 ;掺杂氮源C2N4H4在冲击波作用下分解，释放的N原子在TiO2形成过程中同步掺入TiO2晶格中，从而得到N掺杂纳米TiO2，此方法成本低廉，工艺过程简单，在极短的时间内即可完成。附图说明图I为本专利技术实施例所述的利用冲击波制备N掺杂纳米TiO2的装置示意图； 图2为本专利技术实施例制备得到的N掺杂纳米TiO2的X射线衍射(XRD)图；图3为本专利技术实施例制备得到的N掺杂纳米TiO2的透射电镜(TEM)图；图4为本专利技术实施例制备得到的N掺杂纳米TiO2的紫外-可见吸收光谱(UV-vis)图；图5为本专利技术实施例制备得到的N掺杂纳米TiO2在可见光下降解亚甲基蓝(MB)的曲线图；图6为本专利技术实施例制备得到的N掺杂纳米TiO2在可见光下降解罗丹明B (RB)的曲线图；其中1_雷管；2_传爆药柱；3_炸药；4-飞片；5-支架；6_样品盒；7-初坯；8-塞子。具体实施例方式下面通过具体实施例来详细描述本专利技术。实施例I一种N掺杂纳米TiO2的冲击波制备方法，所述方法过程如下步骤一、将偏钛酸(H2TiO3)和双氰氨(C2N4H4)均匀混合后，机械球磨lOmin，得到混合粉体；其中，偏钛酸的质量双氰氨的质量=4 I ；步骤二、将混合粉体压成初还,初还致密度为55% ；步骤三、用炸药爆轰驱动的飞片撞击初坯，利用冲击产生的瞬时高温高压诱发反应，得到N掺杂纳米TiO2 ；其中，如图I所示，利用冲击波制备N掺杂纳米TiO2的装置包括飞片驱动单元、样品盒单元和支架5 ;其中飞片驱动单元包括雷管I、传爆药柱2、炸药3和飞片4 ;样品盒单元包括样品盒6和塞子7 ;在飞片驱动单元中，从下往上依次为飞片4、炸药3、传爆药柱2、雷管I，其中飞片4与炸药3紧密接触，传爆药柱2插于炸药3中，在传爆药柱2上设有雷管I ;样品盒单元中，在样品盒6的下部开口，塞子8位于开口内；通过支架5将飞片驱动单元、安装在样品盒单元上方；飞片4材料为不锈钢；炸药3为硝基甲烷液体炸药；传爆药柱2为黑索金，代号为8701 ；具体过程为将压制好的初坯7装入样品盒6中，用塞子对初坯7进行固定，样品盒6和塞子8均与初坯7紧密接触；在支架5上安装飞片驱动单元；点燃雷管1，雷管I通过传爆药柱2引爆炸药3，用炸药3爆轰驱动的飞片4撞击装有初坯7的样品盒6，引发偏钛酸和双氰氨反应，得到最终产物；其中，飞片速度通过如下已知公式计算M腿=D I--(V+ 2 7 -1)； L I_ 16m 16 p JS 16/ J式中= 5~H~其中Pm为飞片密度，d为飞片厚度，由此可知 TlM 21 pMdS TH pMd飞片极限速度最终与炸药密度P O、装药高度I、爆轰速度D、飞片密度P M及飞片厚度d有关；其中 P M = 7. 85km/s, d = 2mm, pq=1. 14g/cm3, I = 110mm, D = 6300km/s,飞片在飞行过程中的速度损失忽略不计，计算得知飞片撞击样品盒和初坯的速度为2. 74km/s ；对实施例I的最终产物进行表征，其中图2中的曲线a为实施例I最终产物的XRD图，曲线c为纯锐钛矿相TiO2，通过将曲线a和曲线c比较，得知最终产物中没有双氰胺等杂质的衍射峰，为纯锐钛矿相TiO2 ;图3中的a为实施例I最终产物的TEM图，得知最终产物的粒径为5 20nm ;通过氮吸附比表面积测试(BET)得知实施例I最终产物的比表面积为98. 96m2/g;通过X射线光电子能谱(XPS)激发得到的N元素的Is峰，得知实施例I最终产物的N掺杂浓度为2. 72%，说明最终产物为N掺杂纳米TiO2 ;图4中曲线a为实施例I最终产物的UV-vis图，说明最终产物在400-800nm的波长范围内具有宽谱吸收，具有明显的可见光吸收活性；图5中的曲线a为实施例I最终产物在可见光下降解亚甲基蓝(MB)曲线图，通过染料降解结束时的吸光度/染料降解前的吸光度(AAci)得到最终产物对MB的降解率为0. 71 ;图6中的曲线a为实施例I最终产物在可见光下降解罗丹明B(RB)曲线图，通过AAtl得到最终产物对RB的降解率为0. 82，说明最终产物有良好的光催化降解染料活性。实施例2一种N掺杂纳米TiO2的冲击波制备方法，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈鹏万，崔乃夫，高翔，刘建军，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：