芳族二羧酸的优化制备制造技术

本发明专利技术公开了一种更有效地制备芳族二羧酸(例如对苯二甲酸)的优化方法和装置。在一个实施方案中，所述方法/装置通过回收和纯化液相初始氧化浆料中存在的残余对苯二甲酸降低成本。在另一个实施方案中，所述方法/装置通过形成含有未氢化酸颗粒的最终混合产物降低与氢化有关的成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术主要涉及芳族二羧酸，例如对苯二甲酸的制备。本专利技术一方面涉及制备芳族二羧酸的更有效的方法和装置，另一方面涉及控制芳族二羧酸产物纯度的方法和装置。
技术介绍
对苯二甲酸(TPA)是一种在用于生产聚酯薄膜、包装材料和瓶子的直链聚酯树脂的制备中的基本构成单元。用于制备这类聚酯树脂的TPA必须满足一定的最小纯度要求。TPA的纯化状态主要指不存在高浓度的4-羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲苯甲酸 (p-TAc),它们大量存在于可经商业途径得到的粗级别TPA中。4-CBA和ρ-TAc都是催化氧化对二甲苯制备TPA时形成的部分氧化产物。TPA的纯化形式也指不存在赋予粗原料特有黄色的发色体。发色体是具有偶苯酰、芴酮和/或蒽醌结构的芳族化合物。4-CBA和p-TAc 特别不利于聚合过程，因为在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的制备中，它们在TPA和乙二醇之间的缩合反应期间起到链终止剂的作用。在制备TPA的典型工艺中，将浆料从初级氧化反应器中引出。浆料含有液态母液和固态粗对苯二甲酸(CTA)颗粒。CTA颗粒通常从液态母液中分离后经纯化而产生纯对苯二甲酸(PTA)。经分离的母液通常经处理除去废料，再回收到初级氧化反应器中。尽管在初级氧化反应器中生成的大部分TPA以固态CTA颗粒出现，但在初级氧化反应器中生成的小部分TPA仍存在于液态母液中。在常规工艺中，如果不经回收和纯化，液态母液中的TPA意味着潜在的产率损失。纯化CTA以产生PTA的一种常规方法是用氢化处理，其中4-CBA被氢化成p_TAc， 发色体被氢化成无色固体化合物。为了通过氢化实现纯化，往往将固态CTA颗粒溶解于溶剂(例如水)中，在氢化催化剂的存在下，对所生成的溶液进行液相氢化。尽管能有效减少黄色，但通过氢化进行的纯化比较昂贵，因为它消耗能源、氢、水和催化剂。因此，从运行成本的观点看，希望将制备适当纯度的TPA固体所需的氢化量减到最小。
技术实现思路
本专利技术的一个实施方案涉及一种方法，它包括下列步骤(a)提供含有固相和液相的浆料，其中的固相含有第一个量的对苯二甲酸，其中的液相含有第二个量的对苯二甲酸；(b)对至少一部分的第一个量的对苯二甲酸进行氧化处理，从而生成经氧化处理的对苯二甲酸；和(C)对至少一部分的第二个量的对苯二甲酸进行氢化处理，从而生成经氢化处理的对苯二甲酸。本专利技术的另一实施方案涉及一种方法，它包括下列步骤(a)对初始氧化反应器中的对二甲苯进行氧化，从而生成初始对苯二甲酸；(b)对初始对苯二甲酸的第一部分进行氢化处理，从而生成经氢化处理的对苯二甲酸；和(c)将至少一部分经氢化处理的对苯二甲酸与未经步骤(b)的氢化作用的未氢化对苯二甲酸合并，其中的未氢化对苯二甲酸源自初始对苯二甲酸的第二部分。本专利技术的又一实施方案涉及一种方法，它包括下列步骤(a)将液相介质引入蒸发区域，其中的液相介质包括母液和对苯二甲酸；(b)从液相介质蒸发至少一部分母液，从而形成浓缩介质，其中的浓缩介质包括母液的未蒸发部分和几乎所有的对苯二甲酸；(C) 用洗涤介质置换至少一部分未蒸发母液，从而提供含有洗涤介质和对苯二甲酸的氢化介质；和(d)对至少一部分氢化介质进行氢化处理，从而形成经氢化处理的介质。本专利技术的再一实施方案涉及一种装置，它包括初始氧化反应器、任选的第二级氧化反应器、固/液分离器、氢化系统和混合区域。初始氧化反应器有初始反应器出口。任选的第二级氧化反应器有第二级反应器入口和第二级反应器出口。第二级反应器入口与初始反应器出口相连。固/液分离器有分离器入口、经分离的固体出口和经分离的液体出口。分离器入口与初始反应器出口和/或第二级反应器出口相连。氢化系统有氢化系统入口和氢化系统出口。氢化系统入口与经分离的液体出口相连。混合区域有经氢化的固体入口、未经氢化的固体入口和混合固体出口。经氢化的固体入口与氢化系统出口相连，而未经氢化的固体入口与经分尚的固体出口相连。附图说明图I是说明对苯二甲酸制备系统的工艺流程图，其中主要部分的对苯二甲酸经氧化处理纯化，残余部分的对苯二甲酸经氢化处理纯化。图2是压滤器的示意图，它可用于帮助从经一个或多个氧化反应器生成的液态母液中回收残余的对苯二甲酸。图3是说明混合对苯二甲酸的制备系统的工艺流程图，其中的混合对苯二甲酸通过将一些经纯化/氢化的对苯二甲酸和一些粗/未氢化的对苯二甲酸合并形成。具体实施例方式图I说明本专利技术的一个实施方案，其中通过氧化处理和氢化处理纯化在初级/初始氧化反应器10中生成的对苯二甲酸(TPA)。在图I所示实施方案的第一步中，将含有可氧化化合物(例如对二甲苯)、溶剂(例如乙酸+水)和催化剂体系(例如Co+Mn+Br)的液相为主的进料流引入初级氧化反应器10。将含有分子氧的气相为主的氧化剂流也引入初级氧化反应器10。液相和气相进料流在氧化反应器10中形成多相反应介质。可氧化化合物在反应器10中的反应介质的液相中被部分氧化。初级氧化反应器10优选带搅拌的反应器。可用本领域已知的任何手段为氧化反应器10中的反应介质提供搅拌。用于本文的术语“搅拌”指在反应介质中造成流体流动和 /或混合的机件。在一个实施方案中，初级氧化反应器10是装有机械搅拌反应介质的装置的机械搅拌反应器。用于本文的术语“机械搅拌”指由逆着反应介质或在其中的刚性或柔性元件的物理运动所产生的反应介质的搅动。例如，可通过置于反应介质中的内部搅拌器、桨、振动器或声频膜的旋转、摆动和/或振动提供机械搅拌。在本专利技术的优选实施方案中， 初级氧化反应器10是泡罩塔反应器。用于本文的术语“泡罩塔反应器”指促进多相反应介质中的化学反应的反应器，其中主要通过气泡穿过反应介质向上运动提供反应介质的搅拌。用于本文的术语“多数”、“主要”和“为主”意指大于50%。被引入初级氧化反应器10的液相进料流中存在的可氧化化合物优选包含至少一个烃基。可氧化化合物更优选芳族化合物。可氧化化合物还更优选具有至少一个附着烃基或至少一个附着取代烃基或至少一个附着杂原子或至少一个附着羧酸官能团(-C00H)的芳族化合物。可氧化化合物甚至更优选具有至少一个附着烃基或至少一个附着取代烃基的芳族化合物，各附着基团包含1-5个碳原子。可氧化化合物进一步优选具有两个附着基团的芳族化合物，各附着基团包含一个碳原子并由甲基和/或取代甲基和/或至多一个羧酸基组成。可氧化化合物甚至还更加优选对二甲苯、间二甲苯、对甲苯甲醛、间甲苯甲醛、对甲苯甲酸、间甲苯甲酸和/或乙醛。可氧化化合物最优选对二甲苯。本文所述的“烃基”是只与氢原子或其它碳原子相连的至少一个碳原子。本文所述的“取代烃基”是与至少一个杂原子和至少一个氢原子相连的至少一个碳原子。本文所述的“杂原子”是不同于碳和氢原子的所有原子。本文所述的芳族化合物包含优选具有至少6 个碳原子，更优选仅有碳原子作为环部分的芳环。这类芳环的适当实例包括，但不限于，苯、 联苯、三联苯、萘和基于碳的稠合芳环。被引入初级氧化反应器10的液相进料流中存在的可氧化化合物的量优选在约 2-约40%重量的范围，更优选在约4-约20%重量的范围,最优选在6-15%重量的范围。被引入初级氧化反应器10的液相进料流中存在的溶剂优选包含酸组分和水组分。优选存在于液相进料流中的溶剂的浓度在约60-约98%重量范围，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
...

【专利技术属性】
技术研发人员：R·林，M·德弗里德，
申请(专利权)人：奇派特石化有限公司，
类型：发明
国别省市：