通用的氧化副产物净化方法技术

本申请涉及通用的氧化副产物净化方法。本申请公开了用于处理羧酸制备工艺中净化流的方法和装置。该方法采用了容许将氧化副产物分离为苯甲酸和非苯甲酸的氧化副产物的净化方法，由此提供了在该氧化副产物的处理和使用上的灵活性。

【技术实现步骤摘要】
【专利说明】本申请为一项专利技术专利申请的分案申请，其母案的申请日为2007年2月27日、申请号为200780007462.4、专利技术名称为“”。1.
本专利技术一般地涉及用在于羧酸制备的净化方法。更具体地，本专利技术涉及用于将对苯二甲酸制备工艺中形成的各种氧化副产物分离和选定路线的净化方法。2.
技术介绍
传统对苯二甲酸(TPA)生产工艺中，对二甲苯进行氧化。该工艺中，与形成TPA —起产生氧化副产物。典型地，该氧化副产物包括氧化中间体和对二甲苯氧化中形成的副反应产物，以及来源于原材料的各种杂质。这些副产物中的一些对于TPA在各种生产工艺中的使用是有害的，例如用于生产聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、对苯二甲酸二甲酯(DMT)、或环己烷二甲醇(CHDM)。由此，典型地将至少一部分这些有害的氧化副产物从TPA生产工艺中除去，由此制得商业上可用的TPA产物。另一方面，一些氧化副产物对于这些生产工艺并非有害的。实际上，一些氧化副产物，如双官能化合物，事实上在PET生产工艺中是有用的。本领域中已知采用净化方法以从TPA生产工艺中除去氧化副产物，由此使TPA产物适合用于各种上述生产工艺。净化方法通常包括将一部分母液(产生于从产物中分离液体)分离以形成净化进料流。该净化进料流通常构成全部母液的5?40%，但是可以高达该母液的100%。典型的传统净化方法中，净化进料流含有乙酸、催化剂、水、氧化副产物、和少量的对苯二甲酸。传统方法中该净化进料流经常分解为富催化剂流和富氧化副产物流。典型地将富催化剂流循环到氧化器中，但是通常将富氧化副产物流导到TPA生产工艺之外用于废物处理或销毁。该传统方法中，富氧化副产物流含有氧化步骤中产生的全部不同类型的副产物。由此，传统净化方法将有害和无害的两种氧化副产物从TPA生产工艺中排出。由此，存在对于可以区分有害氧化副产物与无害和/或有益氧化副产物的净化方法的需求。该区分能使操作者容许一些或全部无害和/或有益氧化副产物与TPA产物一起离开TPA生产工艺，由此增加产率和降低与废物处理相关的成本。
技术实现思路
本专利技术的一种实施方式关注于一种处理包含氧化副产物和一种或多种催化剂组分的净化进料流的方法，其中该氧化副产物包括苯甲酸(BA)和非苯甲酸的副产物。该实施方式的方法包括:(a)将至少一部分净化进料流分离为富非苯甲酸副产物的流和富催化剂与苯甲酸流；和(b)将至少一部分富催化剂与苯甲酸流分离为富催化剂流和富苯甲酸流。本专利技术的另一实施方式关注于一种处理包含杂质和一种或多种催化剂组分的净化进料流的方法，其中该杂质包括单官能杂质和非-单官能的杂质。该实施方式的方法包括:(a)将净化进料流分离为减少单官能杂质的流和富催化剂与单官能杂质的母液；和(b)将富催化剂与单官能杂质的母液分离为富催化剂流和富单官能杂质流。【附图说明】下面参照附图详细地描述本专利技术的优选实施方式，其中:图1为工艺流程图，阐述了用于生产和纯化依据本专利技术构成的羧酸的系统，特别地阐述了其中使氧化反应器中的粗浆料进行纯化、使获得的纯化浆料进行产物分离、和使用产物分离区中的一部分母液作为净化处理体系的进料的布局；图2为工艺流程图，阐述了依据本专利技术第一种实施方式构成的净化处理体系的概述，特别地阐述了其中使净化进料流进行非苯甲酸的(非苯甲酸的)副产物去除和将获得的富催化剂与苯甲酸(BA)母液进行苯甲酸去除的布局；图3为工艺流程图，详细地阐述了依据本专利技术第一种实施方式的第一种布局构成的净化处理体系，特别地阐述了其中使净化进料流进行浓缩、使获得的浓缩净化流进行固/液分离、使获得的富催化剂与苯甲酸的母液进行浓缩、和使获得的浓缩富催化剂与苯甲酸的母液进行苯甲酸/催化剂分离的布局；图4为工艺流程图，详细地阐述了依据本专利技术第一种实施方式的第二种布局构成的净化处理体系，特别地阐述了其中使净化进料流进行浓缩、使获得的浓缩净化流进行固/液分离、使获得的富催化剂与苯甲酸的母液进行催化剂去除、和使获得富苯甲酸流进行苯甲酸/溶剂分离的布局；图5为工艺流程图，阐述了依据本专利技术第二种实施方式构成的净化处理体系的概述，特别地阐述了其中使净化进料流进行苯甲酸除去和使获得的富催化剂与非苯甲酸副产物的流进行非苯甲酸的副产物去除的布局；和图6为工艺流程图，详细地阐述了依据本专利技术第二种实施方式构成的净化处理体系的概述，特别地阐述了其中使净化进料流进行浓缩、使获得的浓缩进料流进行苯甲酸分离、使获得的富催化剂与非苯甲酸副产物的流再浆化、和使再浆化的富催化剂与非苯甲酸副产物的流进行固/液分离的布局。【具体实施方式】图1阐述了本专利技术的一种实施方式，其中使在氧化反应器中制得的和在纯化反应器中纯化的羧酸进行产物分离/催化剂去除。将一部分从产物分离/催化剂去除中获得的母液在净化处理区中处理并分解为富催化剂流、富苯甲酸(BA)流、和富非苯甲酸副产物的流。下面参照图2-6详细地描述净化区的各种实施方式。图1中所示的实施方式中，可以将含有可氧化的化合物(例如，对二甲苯)、溶剂(例如，乙酸和/或水)、和催化剂体系(例如，钴、锰、和/或溴)的主要为流体相的进料流引入氧化区10。也可以将含有分子氧的主要为气相的氧化剂流引入氧化区10。流体-和气体-相进料流在氧化区10中形成多相反应介质。可氧化的化合物可以在氧化区10中含有的反应介质的液相中进行部分氧化。本专利技术的一种实施方式中，氧化区10可以包括搅拌反应器。氧化区10中反应介质的搅拌可以通过本领域中已知的任意方式来提供。本文中使用的术语“搅拌”应表示分散为导致流体流动和/或混合的反应介质的操作。一种实施方式中，氧化区10可以是机械搅拌反应器，装配有用于机械搅拌反应介质的设备。本文中使用的术语“机械搅拌”应表示通过刚性或柔性单元相对于反应介质或者在其内的物理运动而导致的反应介质的搅拌。例如，可以通过位于反应介质中的内搅拌器、桨、振动器、或声学振动膜的旋转、摆动和/或振动提供机械搅拌。本专利技术的另一实施方式中，氧化区10可以包括鼓泡塔反应器。本文中使用的术语“鼓泡塔反应器”应表示用于促进多相反应介质中的化学反应的反应器，其中主要通过气泡从反应器之中向上运动提供反应介质的搅拌。本文中使用的术语“大多数”、“主要地”、和“占优地”应表示大于50%。引入氧化区10的流体相进料流中存在的可氧化的化合物可以包含至少一种烃基。另外，该可氧化的化合物可以包括芳族化合物。一种实施方式中，该可氧化的化合物可以包括具有至少一种连接的烃基或至少一种连接的取代烃基或至少一种连接的杂原子或至少一种连接的羧酸官能团(-C00H)的芳族化合物。另一实施方式中，该可氧化的化合物可以包括具有至少一种连接的烃基或至少一种连接的取代烃基的芳族化合物，其中各个连接的基团包含1?5个碳原子。仍另一实施方式中，该可氧化的化合物可以是恰好具有两种连接的基团的芳族化合物，其中每个连接的基团包括恰好一个碳原子且由甲基和/或取代的甲基和/或至多一个羧酸基团组成。该可氧化的化合物的适宜实例包括、但并非限定于，对二甲苯、间-二甲苯、对-甲苯甲醛、间-甲苯甲醛、对-甲苯酸、间-甲苯酸、和/或乙醛。本专利技术的一种实施方式中，该可氧化的化合物包括对二甲苯。本文中定义的“烃基”为仅键合于氢原子和/或其它碳原子的至少一个碳原子。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于处理包括氧化副产物和一种或多种催化剂组分的净化进料流的方法，其中至少一部分所述氧化副产物为来自芳族化合物部分氧化的副产物，其中所述氧化副产物包括苯甲酸(BA)和非苯甲酸的副产物，其中所述非苯甲酸的副产物包括间苯二甲酸、邻苯二甲酸、苯偏三酸、2,5,4’‑三羧基联苯、2,5,4’‑三羧基二苯甲酮、对‑甲苯甲酸(p‑TAc)、4‑羧基苯甲醛(4‑CBA)、萘二甲酸、单羧基芴酮、单羧基芴、和/或二羧基芴酮，所述方法包括：(a)将至少一部分所述净化进料流分离为(i)富非苯甲酸副产物的流；和(ii)富催化剂与苯甲酸流；其中所述富非苯甲酸副产物的流中所述非苯甲酸的副产物的浓度为所述净化进料流中所述非苯甲酸的副产物的浓度的至少1.5倍，基于重量，其中所述富催化剂与苯甲酸流中全部所述催化剂组分的累积浓度为所述净化进料流中全部所述催化剂组分的累积浓度的至少1.5倍，基于重量；且其中所述富催化剂与苯甲酸流中苯甲酸的浓度为所述净化进料流中苯甲酸的浓度的至少1.5倍，基于重量；和(b)将至少一部分所述富催化剂与苯甲酸流(ii)分离为富催化剂流和富苯甲酸流，其中所述富催化剂流中全部所述催化剂组分的累积浓度为所述净化进料流中全部所述催化剂组分的累积浓度的至少1.5倍，基于重量，并且其中所述富苯甲酸流中苯甲酸的浓度为所述净化进料流中苯甲酸的浓度的至少1.5倍，基于重量；其进一步包括，将至少一部分所述富苯甲酸流、至少一部分所述富非苯甲酸副产物的流、和至少一部分所述富催化剂流送到至少两个不同位置的选定路线；其中所述不同位置包括TPA生产工艺，间苯二甲酸(IPA)生产工艺，邻苯二甲酸(PA)生产工艺、苯甲酸生产工艺，萘二甲酸(NDA)生产工艺，对苯二甲酸二甲酯(DMT)生产工艺，萘二甲酸二甲酯(DMN)生产工艺，环己烷二甲醇(CHDM)生产工艺，环己烷二羧酸二甲酯(DMCD)生产工艺，环己烷二羧酸(CHDA)生产工艺，聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)生产工艺，共聚聚酯生产工艺，采用TPA、IPA、PA、BA、NDA、DMT、DMN、CHDM、DMCD、或CHDA中的一种或多种作为一种组分和/或作为单体的聚合物生产工艺，和/或所述TPA、IPA、PA、BA、NDA、DMT、DMN、CHDM、DMCD、CHDA、或聚合物生产工艺之外的各个点；其中所述富非苯甲酸副产物的流中至少一部分非苯甲酸的副产物与所述TPA生产工艺的下游TPA产物结合。...

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：PE吉布森，KR帕克，
申请(专利权)人：奇派特石化有限公司，
类型：发明
国别省市：墨西哥;MX