纯工厂母液溶剂提取系统和方法技术方案

本发明专利技术涉及用于制备对苯二甲酸的方法和用于纯化由所述方法产生的母液的方法。可以从母液提取有用的化合物，并且纯化的母液可以返回用于该方法中。有利地，选择母液纯化方法的某些参数，使得所述纯化与其他纯化方法相比提供经济益处。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】【专利说明】 专利
本专利技术设及用于从工艺流中回收和纯化母液的方法。它也设及实现运样的方法的 系统。 阳00引专利技术背景 聚（对苯二甲酸乙二醇醋）（PET)树脂被广泛制造并应用于例如饮料和食品容器、 热成型用途、纺织品中和用作工程树脂。PET是由乙二醇和对苯二甲酸（或对苯二甲酸二甲 醋）形成的聚合物。为了用作反应物，通常必须合成对苯二甲酸（1,4-苯二甲酸）。作为用 于PET制备所需的对苯二甲酸是称为"纯化的对苯二甲酸"（PTA)的对苯二甲酸形式，其通 常含有高于99. 97重量％的对苯二甲酸，和少于25ppm的4-簇基苯甲醒（4-CBA)。 在商业规模上，适合在PET制备中应用的纯化的对苯二甲酸（PTA)通常W两步法 制备，所述两步法包括对二甲苯氧化和随后的粗制氧化产物的纯化。首先，将对二甲苯氧化 (例如，用空气）W提供粗对苯二甲酸（CTA)，如在例如通过引用被结合在此的Saffer等的 美国专利号2, 833, 816中所述的那样。氧化反应通常在包含脂族簇酸（例如，乙酸）的溶 剂中并在金属催化剂（例如，钻或儘盐或化合物）的存在下进行。 阳〇化]随后，将通过此氧化反应制备的粗对苯二甲酸纯化，因为它典型地被杂质所污染， 运样的杂质例如为4-簇基苯甲醒、对甲苯甲酸W及向对苯二甲酸赋予淡黄色的多种有色 杂质。CTA的纯化典型地需要至少一种物理程序（例如，结晶、洗涂等），和此外的至少一种 化学转化。一种常用的化学转化是CTA的氨化，其可W将CTA中的主要杂质之一 4-簇基苯 甲醒转化成更易于移除的对甲苯甲酸。因此，通常将CTA溶解在水中并在第VIII族贵金属 氨化催化剂（例如，负载的销或钮催化剂）的存在下进行氨化，作为纯化的第一步骤。通过 一种或多种物理程序回收纯化的对苯二甲酸。例如通常，经由产物从水中结晶而获得PTA， 因为大部分杂质，包括对甲苯甲酸、乙酸和少量的对苯二甲酸剩余在溶液中。可W将PTA通 过如过滤或离屯、运样的手段回收并且洗涂，W提供纯的想要的材料。剩余的溶液称为"纯工 厂母液"（PPML)。 在纯化的对苯二甲酸的制备之后剩余的PPML通常包含一定浓度的杂质。尽管在 商业规模上可W为了作为流出水释放而对PPML进行处理，但可W将它有益地纯化并回收， 用于更多的对苯二甲酸的制备。而且，杂质典型地包含可W被回收和纯化的粗对苯二甲酸， W及容易转化成对苯二甲酸的对甲苯甲酸。 专利技术简单概述[000引在运点上，对于用于处理PPML的已知提取方法，存在某些缺点。例如，在提取中常 用的提取剂中水的溶解性导致水在系统中的大量再循环，运可能是不想要的。而且，在方法 的某些阶段的固体沉淀可能影响提取的可操作性。此外，运样的方法可能导致次要杂质向 系统中的再循环的增加，运可能导致制备过程中的低效率。有利的是提供一种另外的方法， 其用于纯化PPML并回收对苯二甲酸、中间体和副产物，W用于该方法的其他地方。 本专利技术提供了一种用于制备纯对苯二甲酸（PTA)的方法。它还提供了用于由PTA 的生产所生成的纯工厂母液（PPML)的纯化的系统和方法。本专利技术特别设及纯工厂母液溶 剂提取（PPMLS讶方案。专利技术人已经发现了与对此提取过程的特定参数的控制相关的出人 意料的经济益处。 在本专利技术的一方面，提供了一种用于在纯对苯二甲酸（PTA)生产期间所形成的纯 工厂母液（PPML)流的提取方法，所述方法包括：将所述PPML与含有有机共沸剂的流合并W 形成混合物，其中，所述PPML的溫度比所述含有有机共沸剂的流的共沸溫度低至少约20°C; 将所述混合物分离成包含残余芳族簇酸的有机流W及水性流；经由与来自蒸馈塔的流出物 的热交换，将所述有机流加热，W形成加热的有机流；经由与来自回收塔的流出物的热交 换，将所述水性流加热，W形成加热的水性流；将所述加热的有机流进料至所述蒸馈塔；并 且将所述加热的水性流的至少一部分进料至所述回收塔。 另一方面，提供了一种用于通过将在乙酸中的对亚苯基化合物氧化W得到粗对 苯二甲酸并将所述粗对苯二甲酸纯化W得到PTA和包含水和残余芳族簇酸的纯工厂母液 (PPML)来制备纯对苯二甲酸（PTA)的方法，所述方法包括：将所述PPML与含有有机共沸剂 的流合并W形成混合物，其中所述PPML的溫度比所述含有有机共沸剂的流的共沸溫度低 至少约20°C;将所述PPML与包含有机共沸剂的溶液的混合物分离成包含残余芳族簇酸的 有机流W及水性流；将所述有机流进料至蒸馈塔；并且将所述水性流的至少一部分进料至 回收塔。 在某些实施方案中，有机共沸剂选自由W下各项组成的组：甲苯、二甲苯、乙苯、 甲基下基酬、氯苯、乙基戊基酸、甲酸下醋、乙酸正丙醋、乙酸异丙醋、乙酸正下醋、乙酸异下 醋、乙酸戊醋、乙酸甲醋、丙酸正下醋、丙酸异下醋、丙醇、水、和它们的混合物。在一些实施 方案中，所述PPML的溫度比所述含有有机共沸剂的流的共沸溫度低至少约25°C。例如，在 某些实施方案中，所述混合物的溫度为低于约70°C或低于约65°C。 方法可W包括多个附加步骤；例如，在一个实施方案中，方法还包括将所述水性 流的第二部分进料至蒸馈塔。在某些实施方案中，方法还包括在所述合并步骤之前将所述 PPML流冷却。在一些实施方案中，方法还包括：在冷却之后但是在所述合并步骤之前，将所 述PPML流过滤，W从其中回收固体部分，所述固体部分可W任选地引入PTA生产中。 在某些实施方案中，所述方法还包括通过W下方式回收所述残余芳族簇酸的至少 一部分用于在所述PTA生产中的再利用：将它们在蒸馈塔中萃取至乙酸中，将包含残余芳 族簇酸的所述乙酸从所述蒸馈塔中移除，并且将包含残余芳族簇酸的所述乙酸引入所述 PTA生产。 另一方面，本专利技术提供了一种用于提取在纯对苯二甲酸（PTA)生产期间所形成 的纯工厂母液（PPML)的系统，所述系统包含：混合装置，所述混合装置适合于将包含所述 PPML的流与包含有机共沸剂的流混合；适合于将所述PPML流冷却的冷却装置和适合于将 包含有机共沸剂的流冷却的冷却装置中的至少一个，W确保在混合装置中的PMLL和包含 有机共沸剂的溶液的混合物的溫度比所述混合物的共沸溫度低至少约2(TC;分离装置，所 述分离装置适合于将所述有机共沸剂和PPML的混合物分离成有机流和水性流；共沸蒸馈 塔，所述共沸蒸馈塔适合于接收所述有机流，并且输出含有乙酸的流和所述包含有机共沸 剂的流；热交换器，所述热交换器适合于经由与所述含有乙酸的流的热交换加热所述有机 流；回收塔，所述回收塔适合于接收所述水性流并且输出汽提过的水性流；和热交换器，所 述热交换器适合于经由与所述汽提过的水性流的热交换加热所述水性流。系统的具体部件 可W改变。在一些实施方案中，混合装置包含静态混合器。系统还可W包含过滤装置，所述 过滤装置适合于将固体部分从所述PPML流过滤。 在本专利技术的还另一个方面中，提供了一种用于在纯对苯二甲酸（PTA)生产期间所 形成的纯工厂母液（PPML)的提取方法，所述方法包括：将所述PPML与包含有机共沸剂的 溶液合并W形成混合物，所述混合物的溫度比所述混合物的共沸溫度低至少约20°C;将所 述混合物分离成包含残余芳族簇酸的有机流和水性流；经由与来自蒸馈塔的流出物的热交 换，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于在纯对苯二甲酸(PTA)生产期间所形成的纯工厂母液(PPML)的提取方法，所述方法包括：将所述PPML与包含有机共沸剂的溶液合并以形成混合物，其中所述PPML的温度比所述包含有机共沸剂的溶液的共沸温度低至少约20℃；将所述混合物分离成包含残余芳族羧酸的有机流以及水性流；经由与来自蒸馏塔的流出物的热交换，将所述有机流加热，以形成加热的有机流；经由与来自回收塔的流出物的热交换，将所述水性流加热，以形成加热的水性流；将所述加热的有机流进料至所述蒸馏塔；并且将所述加热的水性流的至少一部分进料至所述回收塔。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：芬巴·杰拉尔德·麦克唐奈，哈里·雷·唐纳，罗诺齐伊·戈后，
申请(专利权)人：因温斯特技术公司，
类型：发明
国别省市：瑞士;CH