固体植物活性N-膦酰基甲基-N羧基甲基组合物及该组合物的制备方法,该方法包括:(1)由N-膦酰基甲基-N-羧基甲基植物活性化合物.溶剂和熔融态表面活性剂制成初始混合物,该表面活性剂在环境常温下为固态.(2)在表面活性剂熔点以上温度下从初始混合物中除去溶剂形成最后混合物;(3)将最后混合物冷却至表面活性剂溶点以下温度以形成在环境常温下为固态的N-膦酰基甲基-N-羧基甲基组合物及(4)将上述组合物加工成颗粒状,如球、片、粒或粉末.(*该技术在2006年保护过期,可自由使用*)
Solid, plant active composition, and method of making same
Solid plant activity of N phosphono methyl - N carboxy methyl composition and preparation method of the composition, the method comprises the following steps: (1) by N - phosphonomethyl N carboxy methyl phytoactive compounds. The molten solvent and surfactant made the initial mixture, the surfactants in the environment should be solid at room temperature. (2) in surfactant temperature above the melting point from the initial mixture solvent is removed to form the final mixture; (3) the mixture was cooled to temperatures below the melting point of the surfactant to form in the environment at room temperature for solid n-imidazolyl-and phosphono methyl - N - carboxy methyl composition and (4) the composition process granular, such as balls, tablets, granules or powder.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及新型的、固体植物活性组合物及其该组合物的制备方法,这些组合物含有某些表面活性剂和含有 结构的植物活性化合物。含有上述结构的植物活性化合物在本文中指N-膦酰基甲基-N-羧基甲基化合物或简称为“PMCM”化合物。下文将对这些化合物和结构式Ⅰ的成分给以进一步定义和说明。为方便起见,含有结构式Ⅰ结构的植物活性化合物以下简称为PMCM化合物。在本领域中,已知有大量植物活性PMCM化合物。本专利技术中的术语“植物活性”指该组合物作为植物生长调节剂、除草剂、脱叶剂等是有效的。对该类化合物及其使用的说明请见如下专利美国专利3,455,675;Irani,1969年7月15日,题目为“氨基膦酸除草剂”;美国专利3,556,762,Hamm,1971年1月19日,题目为“用氨基膦酸增加碳水化合物在植物中的沉积”;美国专利4,405,531,Franz,1983年9月20日,题目为“N-膦酰基甲基甘氨酸盐”;美国专利3,868,407,Franz,1975年2月25日,题目为“N-膦酰基甲基甘氨酸羧基烷基酯”;美国专利4,140,513,Prill,1979年2月20日,题目为“Sodium Sesquiglyphosate”;美国专利4,315,765,Large,1982年2月16日,题目为“N-膦酰基甲基甘氨酸三烷基锍盐”;美国专利4,481,026,Prisbylla,1984年11月6日,题目为“N-膦酰基甲基甘氨酸铝及其作为除草剂的应用”;美国专利4,397,676,Bakel,1983年8月9日,题目为“N-膦酰基甲基甘氨酸衍生物”;国际专利申请WO.84/03607,Chevron Research Company,1984年9月27日,题目为“Glyphosate型除草混合物”。上述专利对PMCM化合物做了说明,列于此处供参考。在以上专利中大部分同时包括了介绍制备这些化合物的方法。下列专利文件对制备PMCM化合物的方法作了进一步的说明。美国专利3,288,846,Irani等,1966年11月29日,题目为“有机膦酸制备方法”;美国专利4,507,250,Bakel,1985年3月26日,题目为“N-膦酰基甲基甘氨酸的生产方法”;美国专利4,147,719,Franz,1979年4月3日,题目为“N-膦酰基甲基甘氨酸的生产方法;和美国专利4,487,724,Felix,1984年12月11日,题目为“N-膦酰基甲基甘氨酸盐的制备方法”。以上专利也引入本文作为对比参考。PMCM化合物,尤其是可溶于水的PMCM盐,很难得到其固体形式。使其结晶并从水溶液中析出可能很困难,它们能形成透明、非结晶固体,暴露于空气中则会迅速转变成湿胶凝。以商品形式出售的PMCM化合物通常不是固体的,而是水溶液。这种溶液通常仅含50%的PMCM化合物。因此,就贮藏、装卸和清理容器而言,实际上存在着浪费。PMCM化合物在水中通常是酸性的,且呈现螯合物的性质。铁和铝往往会降低化合物的植物活性。它们能够和无衬里的钢或镀锌钢反应生成氢气,形成易燃的气体混合物,如果遇火,混合物将爆炸,导致严重的人身损伤。因此,通常这种化合物的水溶液的贮存和运输需使用塑料容器或特殊衬里的钢容器。为了在贮存,运输和清理容器过程中减少浪费,同时避免由PMCM溶液产生的问题,人们希望以固体形式包装和出售PMCM化合物。美国专利4,025,331;4,414,158;4,481,026和4,405,531公开了含有PMCM化合物的可湿性粉末。这些专利广泛地公开了含有PMCM化合物、一种惰性固体填充剂以及一种或多种表面活性剂的可湿性粉末。此类可湿性粉末的不足之处是其中的固体填充剂降低了被装在特定尺寸的容器中运输的活性物质成分的含量。另外的不足之处是该类粉末中需含的活性化合物,特别是PMCM盐,会吸湿和潮解。对这些粉末的包装、使用和贮存都要特别小心。如果用户只使用这些粉末的一部分,余下部分则需要特别注意保护其稳定性。然而,现以发现,可以较容易地得到基本上不吸湿或不潮解的固体植物活性PMCM化合物。下面说明依据本专利技术,制备此类固体组合物的优选方法,该方法包括(1)由植物活性PMCM化合物,溶剂及熔融状态的表面活性剂制成初始混合物,该表面活性剂在环境常温下为固态;(2)在高于表面活性剂熔点的温度下,从初始混合物中除去溶剂,形成最后混合物;(3)将最后混合物冷却至表面活性剂熔点以下温度,形成在环境常温下为固态的含N-膦酰基甲基-N-羧基甲基化合物的组合物;(4)将上述组合物加工成颗粒状,如球,片、粒或粉末。就本文而言,“固体”一词指物理状态,其中该组合物具有一定的形状和体积,并抗形变。该固体可被加工成任何适当的颗粒形状,如球形、片形、颗粒形或粉末。这种固体组合物可溶于适当的稀释剂中,通常较好的稀释剂是水,稀释后可在边远的土地上将该组合物施用于该组合物起作用的植物。任何可分散于液体的,植物活性PMCM化合物均能用于本专利技术的组合物及其制备方法。“液相分散”这一术语在广义上系指能溶于液体和仅能在液体中分散的化合物。在优选的实施方案中,PMCM化合物可溶于液体,在最佳实施方案中,该化合物可溶于水。PMCM化合物可用结构式 来表示,其中Z是氢,一个有机基团或无机基团,有代表性的专利公开的PMCM化合物中,Z不是氢,这些专利包括美国专利号3,888,915;3,933,946;4,062,699;4,119,430;4,322,239;和4,084,953。在较理想的PMCM化合物中,Z是氢或有机取代基。有代表性的有机取代基包括亚甲羧基;亚甲膦酸基;亚甲氰基;羰基,如甲酰基,乙酰基;苯甲酰基;全氟酰基;硫代羰基;乙基,如氰基;氨基甲酰基或羧基取代乙烯基和苯磺酰取代基。有代表性的专利公开的化合物中,氮上有三个有机取代基。详见美国专利3,455,675;3,556,762;4,312,662;4,216,727;3,988,142;3,970,695;4,180,394;4,047,927;3,853,530;4,203,756;3,991,095和3,996,040。理想的叔氮取代PMCM化合物是N-N-双(膦酰基甲基)甘氨酸。当所需的植物活性为除草活性时,其中Z为氢的那些PMCM化合物最佳。R用来表示卤素,-NHOH,-N(R1)2,-OR2,-SR2和OM,其中R1可任意从氢,最好含有不到5个碳原子的烷基或羟烷基,最好含有不到5个碳原子的链烯基,或苯基中选择;R2可任意从氢,烷基,羟烷基或最好含有不到5个碳原子的氯烷基,最好含有不到5个碳原子的烷氧基,最好含有不到12个碳原子的亚烷基胺,苯基或苯甲基中选择。M从氢和农业上可用的成盐基中选取,如碱金属,碱土金属、锡、铵,有机铵,烷基锍,烷基氧化锍,烷基磷或它们的结合体。有代表性的专利至少公开了某些这样的化合物,参见美国专利3,799,758;4,397,676;4,140,513;4,315,765;3,868,407;4,405,531;4,481,026;4,414,158;4,120,689;4,472,189;4,341,549和3,948,975。上述专利在此供参考。M所代表的适合农业用途的成本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种固体的,基本上不吸湿的植物活性组合物,该组合物含有一种植物活性N—膦酰基甲基—N—羧基甲基化合物和一种表面活性剂,该表面活性剂在环境常温下为固态。
【技术特征摘要】
...
【专利技术属性】
技术研发人员:吉米胡亚恩昌恩,罗格拉奇德德扎法,
申请(专利权)人:斯托弗化学公司,
类型:发明
国别省市:US[美国]
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