一种大黄素甲醚可溶粒剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种大黄素甲醚可溶粒剂，包括以下质量比例的成分：大黄素甲醚1～10％，辅料10～20％，表面活性剂15～30％，填料25～50％，渗透剂1-2％。其制备步骤包括：按比例将大黄素甲醚与β-环糊精混合，然后研磨，得到膏状的大黄素甲醚和β-环糊精辅料的混合物，干燥后得到母药；母药和表面活性剂、填料、渗透剂混合，然后造粒，得到产品。采用本发明专利技术的加工技术，将原药分子置入β-环糊精大空穴中包埋，并能够遇水共溶。对有效成分进行包埋，防止了活性物质的分解，产品保质期得到延长。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种防治植物病虫害的大黄素甲醚可溶粒剂，及该可溶粒剂的制备和应用。
技术介绍
大黄素甲醚是从蓼科植物虎杖、大黄中提取的活性成分，由于它来源于天然物质， 是真正的无公害植物源生物农药，是绿色农业及有机农业必需的、低残留的、高效且低毒产品。大黄素甲醚原药提取和部分制剂已经获得国际标准的有机认证，研究表明该物质对黄瓜白粉病、水稻稻瘟病、黄瓜灰霉病、小麦白粉病等植物病原真菌有较好的活性，据报道大黄素甲醚能有效防止黄瓜白粉菌、水稻稻瘟菌、水稻纹枯菌、烟草赤星菌、棉花黄萎菌、棉花枯萎菌、油菜菌核菌、番茄立枯菌、辣椒炭疽菌和黄瓜灰霉菌等多种病害(杨立军；龚双军； 杨小军；等，大黄素甲醚对几种植物病原真菌的活性，农药，2010，209) 133) 0此外，大黄素甲醚还对金色葡萄菌、大肠杆菌、绿浓菌、链球菌、痢疾杆菌等沈种细菌均有良好的抑制生物活性。农作物的病虫草害相当严重，仅作物病害而言，每年给世界造成经济损失达150 亿美元之上，我国的粮食，蔬菜，烟草，水果每年造成直接损失达10亿美元之上。任何农药都必须做成制剂，而大黄素甲醚只能溶于苯、氯仿及甲苯等有机溶剂，难溶于水、甲醇和乙醇，这给水性制剂的生产带来一定的难度。而做成乳油产品，由于其中的甲苯和二甲苯又是有污染的化工原料，造成农田、菜田、果树等使用时的二次污染，丧失了其绿色、无公害的植物源农药的特点，成为了有害制剂。大黄素甲醚经多个科研院所、大专院校、企业从室内到田间的几年试验，都已证明是一个很好的植物源杀菌剂，需要迅速做成脱离有机溶剂的、高含量的环保型制剂来用于大面积的推广使用。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种大黄素甲醚的可溶粒剂(water soluble granule)，及该可溶粒剂的制备和应用。具体技术方案为一种大黄素甲醚可溶粒剂(water soluble granule)，包括以下质量份的成分大黄素甲醚1 10份，辅料10 20份，表面活性剂5 10份，填料60 80份，渗透剂1 2份。其中，所述辅料是β-环糊精；所述表面活性剂是乳化剂0Ρ-21、农用乳化剂600 号和农用乳化剂ΒΥ130与硫酸钠的混合物；所述填料是苹果酸、碳酸钙、麦芽糊精和色拉油中的一种或多种；所述渗透剂是噻酮。其中，所述表面活性剂中乳化剂0Ρ-21、农用乳化剂600号和农用乳化剂ΒΥ130与硫酸钠的质量比为30 40 20 25 10 15 110 320。一种大黄素甲醚可溶粒剂的制备方法，包括以下步骤按权利要求1所述比例将粉状的大黄素甲醚与辅料混合，然后研磨，得到膏状的大黄素甲醚和辅料的混合物，干燥后得到母药；母药和表面活性剂、填料、渗透剂混合并搅拌，然后造粒，得到产品。其中，所述研磨是在胶体磨中研磨，研磨的转速为2000 3000转/分钟，研磨的时间为0. 5 1. 5小时。其中，所述干燥的温度为80 90°C，干燥至恒重。其中，所述母药和表面活性剂、填料、渗透剂混合并搅拌是先将母药、表面活性剂、 渗透剂和50 98%质量的填料一同放入混合机内搅拌，其余的填料在搅拌过程中加入；混合并搅拌的温度为20 35°C，搅拌的时间30 50分钟。其中，所述造粒得到的产品还要在80 90°C温度下干燥至恒重，然后进行筛选和包装，包装时的环境温度25°C以下，相对湿度35%以下。所述大黄素甲醚可溶粒剂在防治植物病害中的应用。其中，在防治由黄瓜白粉菌、水稻稻瘟菌、水稻纹枯菌、烟草赤星菌、棉花黄萎菌、 棉花枯萎菌、油菜菌核菌、番茄立枯菌、辣椒炭疽菌和黄瓜灰霉菌引起的植物病害中的应用。专利技术的有益效果1、采用β-环糊精大空穴包埋、助溶原理，采用加工技术将其原药分子进入空穴中包埋，使其遇水共溶。对有效成分进行包埋，防止了活性物质的分解，保质期得到延长。 利用HLB值大于16的助溶特性，及其本身已固体化(如辛基酚聚氧乙烯醚0Ρ21、农乳600、 ΒΥ130)的特点，采用新的工艺设备，使其对大黄素甲醚帮助溶解。采用国际上流行的泡腾技术，制剂中加入碳酸盐，使制剂遇水后产生二氧化碳，将各种物质加速溶于水中。采用新一代的渗透剂-噻酮，在制剂遇水溶解喷雾后渗透到植物茎叶中。制剂中加入的无水硫酸钠， 水溶性好，且有一定助崩解作用。2、本专利技术提供了新的可溶粒剂(water soluble granule)，完全摆脱了有机溶剂的大量使用，其制剂不会给环境带来任何污染。使用的辅料都是天然的植物、矿物源产品和可以食用的物质，保证了大黄素甲醚的高效低毒、能自然降解、对人畜安全和对害虫天敌无伤害的特点。整个生产过程中，没有使用任何有机溶剂，无二次污染，并且无粉尘，对环境友好。3、解决了大黄素甲醚生物农药加工和生产应用中存在的以下几个难题(1)生物农药相对化学农药普遍具有生物活性物质易分解、药效慢，高含量原药提取成本高，加工成的制剂含量低。( 大黄素甲醚较难溶于水，很难做成水溶性的高含量制剂。本专利技术产品在使用时不需要搅拌，加入喷雾设备中3-4分钟可自动溶解，分散性好，药效显著。本产品因使用助剂都是可溶于水的，可溶解在水中，投入喷雾设备后即使短时期不使用(3-5小时)， 也不会出现沉淀、分层、飘浮，不会影响药效。4、针对水分散制剂的工艺，汽流粉碎后以微小的粒状分散于水中，其有效利用率达到75% -85%，而本专利技术的可溶粒剂可使有效利用率达到99%以上。大黄素甲醚的含量提高到了 0.5%-10%，可以大大减少田间使用量。本产品对水使用后，药效发挥与乳油 (EC)、微乳剂(ME)相同，高于可湿粉剂(WP)和常规的水分散粒剂(WDG) 15% -25%。由于大黄素甲醚产品已获得有机认证，在本专利技术中的其余辅料均是来自于植物或食品，因此大4黄素甲醚可溶粒剂是无公害农业、有机农业首选杀菌剂，在使用中也不会导致任何中毒等不良反应。综上所述，本专利技术有广阔的开发应用前景。 具体实施例方式以下实施例进一步说明本专利技术的内容，但不应理解为对本专利技术的限制。在不背离本专利技术精神和实质的情况下，对本专利技术方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本专利技术的范围。本专利技术所使用大黄素甲醚原粉含量范围5 99%。产自江苏淮安市巍伟植化研究所。其余试剂均为市售产品。表面活性剂0P21 (辛基酚聚氧乙烯醚)、农药乳化剂600号(苯乙基酚聚氧乙烯醚)和BY130(蓖麻油/氢化蓖麻油与环氧乙烷缩合物)与无水硫酸钠的混合物。实施例1 2%大黄素甲醚可溶粒剂的制备(下述物料均要达到失水恒重)各组分含量的百分比如下大黄素甲醚的原粉20%，原粉是大黄素甲醚和大黄酚、大黄酸等提取物的混合物， 其中大黄素甲醚质量含量为10%。β-环糊精20%，0P21 3.5%，农乳600 2. 3%, ΒΥ130 1.2%,苹果酸30%，碳酸钙6%，麦芽糊精4%，噻酮1 %，无水硫酸钠11 %，色拉油1 %。总计1000克。制作将大黄素甲醚原粉200克，β-环糊精200克，放在混合器中进行混合，后在 JM-85胶体磨中进行包埋磨合，最后变成膏状物，放入可调温远红外干燥箱(箱温80°C )进行干燥，失水达到恒重，密封包装待用，称之为母药。将0P21 35克，农乳600 23克，BY130 12克放入可调温远红外干燥箱进行溶解，再加入110克无水硫酸钠进行热混待用。将母药、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：魏凤彪，王志祥，张富龙，朱建伟，徐向荣，
申请(专利权)人：内蒙古清源保生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：