一种合成全氟聚醚的方法技术

一种合成全氟聚醚的方法，以聚乙二醇二甲醚为原料，在适宜反应温度，且在催化剂的作用下，聚乙二醇二甲醚与CFC‑113和六氯乙烷反应生成全氟聚醚，所述合成方法的具体步骤如下：以CFC‑113和六氯乙烷在一定比例下混合使得其可以溶解起始反应物聚乙二醇二甲醚，加入苯以进一步促进氟化反应，在一定压力下连续通入20％F

Method for synthesizing perfluoro polyether

A method of synthesis of perfluoropolyether, polyethylene glycol two ether as raw material, under suitable reaction temperature, and catalyst, methyl ether and polyethylene glycol two CFC and 113 perchloroethane reaction of perfluoropolyether, specific steps of the synthesis methods are as follows: CFC 113 and perchloroethane at certain rate the mixture can dissolve the reactants two polyethylene glycol ether, adding benzene to further promote fluorination, continuously introducing 20%F under certain pressure

【技术实现步骤摘要】
一种合成全氟聚醚的方法
本专利技术涉及含氟精细化学品领域，具体涉及一种合成全氟聚醚的方法。
技术介绍
全氟聚醚是一种高分子聚合物，在常温下为无色无味透明的油状液体。分子结构中仅含有C、F、O三种元素，聚合物粘度随着分子量的增大而增大，其分子结构中C-F键对主链的屏蔽作用使其具有耐热、耐氧化、耐腐蚀、耐辐照和不燃等特性。由其经过稳定化处理之后制备的氟醚油，能应用于苛刻的环境下，是一种良好的特殊润滑油，广泛应用于航空航天工业、电子工业、电气工业和核工业等领域。目前，全氟聚醚的合成技术主要包括两类，第一类是采用六氟环氧丙烷或四氟氧杂环丁烷进行阴离子聚合，这种方法原料成本较高，导致该路线生产成本较高。第二类是采用四氟乙烯或六氟丙烯的光氧化聚合技术，这种技术虽然生产成本较低，但是工艺复杂而且具有较大的危险性，反应装置需消耗大量液氮，维修与维护非常困难。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有的技术存在的不足，提出了一种工作效率高的制备全氟丙酰氟的方法。本专利技术所解决的技术问题采用以下技术方案来实现一种合成全氟聚醚的方法，以聚乙二醇二甲醚为原料，在适宜反应温度，且在催化剂的作用下，聚乙二醇二甲醚与CFC-113和六氯乙烷反应生成全氟聚醚，反应化学式如下所述合成方法的具体步骤如下：以CFC-113和六氯乙烷在一定比例下混合使得其可以溶解起始反应物聚乙二醇二甲醚，加入苯以进一步促进氟化反应，在一定压力下连续通入20％F2/N2混合气得到最终产物。所述原料中聚乙二醇二甲醚的分子量为1000～10000。所述CFC-113和六氯乙烷的质量比例为1～9∶1～9，优选为1∶3或1∶4。所述聚乙二醇二甲醚在混合溶剂中的浓度为0.01～0.9g/mL，优选为0.1～0.2g/mL。所述反应压力为0～0.15MPa。所述20％F2/N2混合气的通气速度为1～5L/h。本专利技术的有益效果为：提出了一种合成全氟聚醚的方法，原料易制备、提高了反应收率，操作简单，容易纯化，可以进行放大生产。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术的技术方案作详细说明。实施例1：一种合成全氟聚醚的方法，以聚乙二醇二甲醚为原料，在适宜反应温度，且在催化剂的作用下，聚乙二醇二甲醚与CFC-113和六氯乙烷反应生成全氟聚醚，反应化学式如下所述合成方法的具体步骤如下：以CFC-113和六氯乙烷在一定比例下混合使得其可以溶解起始反应物聚乙二醇二甲醚，加入苯以进一步促进氟化反应，在一定压力下连续通入20％F2/N2混合气得到最终产物。所述原料中聚乙二醇二甲醚的分子量为1000～10000。所述CFC-113和六氯乙烷的质量比例为1～9∶1～9，优选为1∶3或1∶4。所述聚乙二醇二甲醚在混合溶剂中的浓度为0.01～0.9g/mL，优选为0.1～0.2g/mL。所述反应压力为0～0.15MPa。所述20％F2/N2混合气的通气速度为1～5L/h。实施例2、准备5L高压釜，在高压釜的气体出口上串联设置冷却管(0℃)，以及活性炭吸收塔和KOH吸收塔，将CFC-113(150mL)，六氯乙烷(550mL)和苯(0.5g)加入反应釜中，保持为25℃，一边搅拌一边以3L/h的速度通入20％F2/N2混合气，同时用24h将聚乙二醇二甲醚(分子量2000)(106g)和CFC-113(150mL)，六氯乙烷(500mL)的混合物加入反应釜中，之后压力升至0.1Mpa，温度升至40℃并维持5h。之后结束反应，将反应溶液取出，蒸馏除去溶剂，得到产物92g，收率33％。实施例3、准备10L高压釜，在高压釜的气体出口上串联设置冷却管(0℃)，以及活性炭吸收塔和KOH吸收塔，将CFC-113(150mL)，六氯乙烷(1350mL)和苯(0.5g)加入反应釜中，保持为25℃，一边搅拌一边以3L/h的速度通入20％F2/N2混合气，同时用24h将聚乙二醇二甲醚(分子量2000)(101g)和CFC-113(150mL)，六氯乙烷(1300mL)的混合物加入反应釜中，之后压力升至0.1Mpa，温度升至40℃并维持5h。之后结束反应，将反应溶液取出，蒸馏除去溶剂，得到产物77g，收率29％。实施例4、准备5L高压釜，在高压釜的气体出口上串联设置冷却管(0℃)，以及活性炭吸收塔和KOH吸收塔，将CFC-113(150mL)，六氯乙烷(550mL)和苯(0.5g)加入反应釜中，保持为25℃，一边搅拌一边以3L/h的速度通入20％F2/N2混合气，同时用24h将聚乙二醇二甲醚(分子量1000)(98g)和CFC-113(150mL)，六氯乙烷(500mL)的混合物加入反应釜中，之后压力升至0.1Mpa，温度升至40℃并维持5h。之后结束反应，将反应溶液取出，蒸馏除去溶剂，得到产物93g，收率35％。以上显示和描述了本专利技术的基本原理和主要特征和本专利技术的优点。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本专利技术要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成全氟聚醚的方法，其特征在于：以聚乙二醇二甲醚为原料，在适宜反应温度，且在催化剂的作用下，聚乙二醇二甲醚与CFC‑113和六氯乙烷反应生成全氟聚醚，反应化学式如下

【技术特征摘要】
1.一种合成全氟聚醚的方法，其特征在于：以聚乙二醇二甲醚为原料，在适宜反应温度，且在催化剂的作用下，聚乙二醇二甲醚与CFC-113和六氯乙烷反应生成全氟聚醚，反应化学式如下2.根据权利要求1所述的合成全氟聚醚的方法，其特征在于：所述合成方法的具体步骤如下：以CFC-113和六氯乙烷在一定比例下混合使得其可以溶解起始反应物聚乙二醇二甲醚，加入苯以进一步促进氟化反应，在一定压力下连续通入20％F2/N2混合气得到最终产物。3.根据权利要求1或2所述的合成全氟聚醚的方法，其特征在于：所述原料中聚乙二醇二甲醚的分子...

【专利技术属性】
技术研发人员：张志君，王博，徐雅硕，肖鑫，冀汝南，于颖，
申请(专利权)人：天津市长芦化工新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12