本发明专利技术涉及一种处理组合物的方法，该组合物包含硅化合物，特别是有机硅烷和／或无机硅烷，和至少一种外来金属和／或含有外来金属的化合物，其中将该组合物与至少一种吸附剂和／或第一过滤器接触，然后获得了组合物，在其中外来金属和／或含有外来金属的化合物的含量已经降低。本发明专利技术另外涉及使用有机树脂，活性炭，硅酸盐和／或沸石和／或至少一种具有小孔尺寸的过滤器来降低所述化合物的含量的用途。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】硅化合物的净化本专利技术涉及一种处理组合物的方法，该组合物包含硅化合物，特别是有机硅烷和/ 或无机硅烷，和至少一种外来金属和/或含有外来金属的化合物，其中将该组合物与至少一种吸附剂和/或第一过滤器接触，然后获得了组合物，在其中外来金属和/或含有外来金属的化合物的含量已经降低。本专利技术另外涉及有机树脂，活性炭，硅酸盐和/或沸石和/或至少一个具有小孔尺寸的过滤器来降低所述化合物的含量的用途。特别是在将有机硅烷，例如烷氧基硅烷，烷基烷氧基硅烷，烯基烷氧基硅烷，炔基烷氧基硅烷，芳基烷氧基硅烷或者有机官能硅烷和硅酸酯用于纳米技术或者微电子领域的情况中，其中需要超高纯度的硅烷，在其中典型的杂质被降低到处于检测极限范围中的痕量水平。这是因为即使少量的杂质在这里也会对使用该硅烷所生产的产品产生相当大的影响。当硅化合物(有机或者无机)被用于微电子中例如半导体工业中的绝缘性、介电性或者外部定向层(印itaktisch Schicht)的沉积中时，甚至痕量的外来金属污染都会在这些敏感应用中导致相当大的问题。当外来金属存在于硅化合物中时，这导致了不期望的掺杂效应，并且因为迁移过程的结果，降低了电子元件的寿命。由于工艺影响，有机或者无机硅烷的工业规模生产导致了不期望的外来金属的污染。这些外来金属可以作为化合物或者金属形式而存在。EP0684245A2公开了通过将其吸附到吸附剂上来降低卤代硅烷中的烃含量， EP0957105A2公开了通过用活性炭对其进行处理，来降低烷氧基硅烷或者基于烷氧基硅烷的组合物中残留卤素的含量和改善色值。本专利技术的目标在于一种方法，其能够以简单的和经济的方式来降低硅化合物中的外来金属含量以及含有外来金属的化合物的含量。另外的目标是提供超高纯度硅化合物， 特别是有机硅烷和/或无机硅烷，其具有超低含量的外来金属和含有外来金属的化合物。该目标是根据权利要求的方案来实现的。优选的实施方案在从属权利要求和说明书中进行了描述。已经发现，将包含硅化合物，特别是至少一种有机硅烷和/或无机硅烷的组合物 (该组合物含有至少一种外来金属和/或含有外来金属的化合物)用吸附剂和/或至少一个过滤器，优选用两个不同的过滤器进行处理，通过将它与后者接触，然后获得该组合物， 其中外来金属和/或含有外来金属的化合物的含量被显著降低，特别是当该组合物在处理之前基本上无水时更是如此。本专利技术因此提供用于处理组合物的方法，该组合物包含硅化合物，特别是至少一种有机硅烷和/或至少一种无机硅烷或者所述硅烷之一或者两者的混合物，和至少一种外来金属和/或含有外来金属的化合物，其中将该组合物(其基本上是无水的，特别对于无机硅烷来说是基本上无水的)在第一步骤，与至少一种吸附剂和/或至少一个过滤器接触，和任选地，在另外一个步骤中，与至少一个过滤器接触，并且优选进行过滤，并且获得了这样的组合物，其中外来金属和/或含有外来金属的化合物的含量已经降低。更优选地，将与吸附剂接触和任选地除去该吸附剂(例如依靠第一过滤，沉降，离心分离来除去)的步骤，或者使得所述组合物流过该吸附剂的步骤与另外的过滤步骤相结合。在一种实施方案中，该用于处理组合物的方法设想了，吸附剂可以同时充当过滤器。例如，为此目的，可以将该吸附剂紧密填充到盒(I^trone)或类似物中，组合物流过该料筒。平均孔尺寸(其在这种情况中，通过压填该吸附剂，以颗粒间的方式来确定)可以小于lOOMm，优选小于50Mm-5 Mm。备选地，该处理组合物的方法还可以通过对该组合物进行过滤来进行；特别是该过滤器的孔尺寸小于lOOMffl，优选小于50Mffl-5 Mm;该过滤器更优选的平均孔尺寸是 5-30Mm，更优选5-10Mm ；任选地，在另外的步骤中，经如此处理的组合物可以过滤至少一次，该至少一个过滤器的孔尺寸小于5 Mffl，特别是孔尺寸小于或者等于1 Mffl，更优选孔尺寸小于或者等于0.1 Mffl，或者小于或者等于0.05 Mffl，并且获得这样的组合物，在其中外来金属和/或含有外来金属的化合物的含量已经降低。该孔尺寸还可以通过吸附剂的颗粒间压填来给出。 在本专利技术的方法中，在该组合物的处理中，将该组合物 -在第一步骤中与至少一种吸附剂接触，任选地除去该吸附剂； 例如，该组合物可以流过吸附剂，与吸附剂一起进行搅拌，摇动和/或放置，或者与该吸附剂以其它本领域技术人员公知的方式进行接触，所述的除去可以例如通过使用过滤器的第一过滤来进行；特别是该过滤器孔尺寸小于lOOMffl，优选小于50Mffl-大于5 Mffl ；该过滤器更优选的平均孔尺寸是5_30Mffl，更优选5-lOMffl ；替代地或者额外地，该组合物可以进行离心分离或者沉降；和-在另一步骤中，将以此方式处理的组合物进行过滤，至少一个过滤器的孔尺寸小于5 Mm，特别是孔尺寸小于或者等于1 Mm，更优选孔尺寸小于或者等于0.1 Mffl，或者小于或者等于 0.05 Mm，和-获得了这样的组合物，在其中外来金属和/或含有外来金属的化合物的含量已经降低。一个或多个过滤步骤可以在常压，过压或者在减压下，在合适的温度进行。在上下文中，特别有利的是外来金属含量和/或含有外来金属的化合物的含量 (通常，这是外来金属或者含有外来金属的化合物的残留量，其难以通过蒸馏除去或者不能进一步除去)特别是彼此独立的，并且在每种情况中可以降低到小于100μ g/kg，特别是小于 5(^g/kg-(^g/kg，优选小于 30 μ g/kg-OPg/kg，优选小于 15 μ g/kg-OPg/kg，更优选小于 10 μ g/kg-OPg/kg，非常特别优选小于1 μ g/kg-OPg/kg的含量范围。有机硅烷被认为特别是通式I的有机硅烷。有待处理的组合物包括至少一种对应于通式I的有机硅烷R1aR2I3R3cSi (OR4) (4-a-b-c)⑴其中0彡a ^ 3,0 ^ b ^ 3,0 ^ C彡3和a + b + c彡3，R1是氢，具有1-18个碳原子的线型的，支化的和/或环状的，任选取代的烷基，和/或具有1-18个碳原子的线型的，支化的和/或环状的烷氧基，烷氧基烷基，芳氧基烷基，芳基烷基，氨基烷基，商代烷基， 聚醚，聚醚烷基，烯基，炔基，环氧烷基，脲基烷基，巯基烷基，氰基烷基，异氰酸根合烷基，甲基丙烯酰氧基烷基和/或丙烯酰氧基烷基和/或具有6-12个碳原子的芳基，其中R2是氢， 具有1-18个碳原子的线型的，支化的和/或环状的烷基和/或具有6-12个碳原子的芳基， R3是氢，具有1-18个碳原子的线型的，支化的和/或环状的烷基和/或具有6-12个碳原子的芳基，和/或R4是具有1-8个碳原子的线型的，支化的和/或环状的烷基和/或烷氧基烷基，和/或这些有机硅烷的混合物。本专利技术的有机硅烷特别是四烷氧基硅烷，烷基三烷氧基硅烷和/或二烷基二烷氧基硅烧，三烷基烷氧基硅烷例如四乙氧基硅烷，四甲氧基硅烷，甲基三乙氧基硅烷，甲基三甲氧基硅烷，二甲基二乙氧基硅烷，二甲基二甲氧基硅烷，三甲基甲氧基硅烷和/或三甲基乙氧基硅烷。在该优选的实施方案中，对于R1来说，所述氨基烷基优选是选自式-(CH2) 3-NH2,-( CH2) 3-NHR，，- (CH2) 3-NH (CH2) 2-NH2 或者-(CH2) 本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．用于处理组合物的方法，该组合物包含至少一种硅化合物和至少一种外来金属和／或含有外来金属的化合物，特征在于将该组合物－在第一步骤中，与至少一种吸附剂和／或至少一个第一过滤器接触，和任选地－在另外的步骤中，与至少一个过滤器接触，和－获得了该组合物，其中所述外来金属和／或含有外来金属的化合物的含量已经降低。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：H劳莱德，
申请(专利权)人：赢创德固赛有限责任公司，
类型：发明
国别省市：DE
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