具有核－壳结构的铁－硅氧化物颗粒，所述颗粒具有ａ）１０－８０ｍ２／ｇ的ＢＥＴ表面积，ｂ）２－３０ｎｍ的壳厚度，和ｃ）６０重量％－９０重量％的铁氧化物含量，１０重量％－４０重量％的二氧化硅含量，在每一种情况下，所述含量基于包覆颗粒，其中ｄ）基于包覆颗粒，铁、硅和氧的比例为至少９９重量％，和其中ｅ）所述核是晶体的，且所述铁氧化物包括赤铁矿、磁铁矿和磁赤铁矿，ｆ）所述壳由无定形二氧化硅构成，和ｇ）壳和核之间存在至少一种或多种由硅元素、铁元素和氧元素构成的化合物。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】具有核-壳结构的铁-硅氧化物颗粒本专利技术涉及具有核-壳结构的铁-硅氧化物颗粒及其制备和应用。对包含磁性颗粒的粘合剂的感应加热描述于例如W003/042315。其描述了例如通过火焰裂解所获得的铁-硅氧化物颗粒在粘合剂的感应加热中的用途。所述颗粒及其制备公开于EP-A-U84485。所述颗粒为热解颗粒，所述热解颗粒在二氧化硅基质内和基质上含有直径为3-20nm的超顺磁性铁氧化物磁畴(domain)。根据EP-A-U84485，所述磁畴应理解为是指空间上分离的超顺磁性区域。此外，还可存在由于其尺寸而不显示超顺磁性和导致剩余磁化的磁性磁畴。现已发现，感应加热过程中的加热速率仍需改善。尤其对于中频范围的感应加热， EP-A-1284485所公开的颗粒是不适合的。此外，已发现，颗粒的团聚趋势需要改善。因此，本专利技术的技术目的在于提供与现有技术相比，降低感应加热过程中加热速率的颗粒。技术目的还在于提供与现有技术相比，同时具有显著降低的团聚趋势的颗粒。本专利技术提供具有核-壳结构的铁-硅氧化物颗粒，其具有a) 10-80m2/g 的 BET 表面积，b) 2_30nm的壳厚度，和c)在每一种情况下，基于包覆颗粒，60重量％ -90重量％的铁氧化物含量，10重量％ -40重量％的二氧化硅含量，其中d)基于包覆颗粒，铁、硅和氧的比例为至少99重量％，和其中e)所述核是晶体的，且所述铁氧化物包括赤铁矿、磁铁矿和磁赤铁矿，f)所述壳由无定形二氧化硅构成，和g)壳和核之间存在至少一种或多种由硅元素、铁元素和氧元素构成的化合物。在本专利技术具体实施方式中，所述颗粒的BET表面积为30-70m2/g且优选40_60m2/g 的BET表面积。在本专利技术的另一具体实施方式中，所述壳的厚度为5-20nm。在本专利技术的另一具体实施方式中，铁氧化物的含量为75重量％ -85重量％，且二氧化硅的含量为15重量％ -25重量％，所述含量在每一种情况下均基于包覆颗粒。本专利技术的颗粒优选具有5-lOOnm且更优选具有30-80nm的平均颗粒直径。本专利技术颗粒的数量分布的90%范围优选为5-60nm。本专利技术的颗粒具有磁性性质。它们可以是亚铁磁的、铁磁的和/或超顺磁性的。优选的是具有超顺磁性性质的本专利技术颗粒。超顺磁性物质在无外部活性磁场下，不具有永久 (一致)排列的基本磁偶极子。它们可以具有低的剩余磁化。此外，本专利技术颗粒几乎无孔，并在表面具有游离羟基基团。在本专利技术的优选实施方式中，所述颗粒主要或完全地以二氧化硅包覆的铁氧化物颗粒的聚集体形式存在。有可能存在少数非聚集的单独颗粒。壳与核之间的结合物可以主要或完全地包含铁的硅酸盐。所述结合物通常以基于包覆颗粒的0. 1重量％ -3重量％而存在。本专利技术颗粒的核包括铁氧化物赤铁矿、磁铁矿和磁赤铁矿。通常，不能检测到其它铁氧化物多晶型物。在个别情况下，可以检测少量i3_Fe203。在本专利技术具体实施方式中，由X射线衍射图确定的赤铁矿比例是1重量％ "10 重量％、优选地4重量％ -8重量％，磁铁矿的比例是20重量％ -50重量％、优选地35重量％ -40重量％，以及磁赤铁矿的比例是40重量％ -75重量％、优选地50重量％ -60重量％，其中所述比例加和至100重量％。具有该分布的本专利技术颗粒特别地适于3-lOOkHz、优选地20_60kHz的中频磁场中的感应加热。在本专利技术另一具体实施方式中，由X射线衍射图确定的赤铁矿比例是5重量％-40 重量％、优选地10重量％ -30重量％，磁铁矿的比例是50重量％ -90重量％、优选地60 重量％ -85重量％，以及磁赤铁矿的比例是5重量％ -30重量％、优选地10重量％ -20重量％，其中所述比例加和至100重量％。具有该分布的本专利技术颗粒特别地适于大于100kHz、优选地400-1000kHz的高频磁场中的感应加热。所述核中存在的铁氧化物多晶型物是晶体的，并且在本专利技术优选实施方式中，具有200-1200埃的赤铁矿晶体粒度、200-600埃的磁铁矿晶体粒度和150-500埃的磁赤铁矿晶体粒度，所述晶体粒度在每一种情况下，均根据德拜-谢勒法(Debye-Scherrer)由X射线衍射图计算。对于在中频磁场中的感应加热，非常特别优先的是本专利技术的颗粒，所述颗粒的a) BET 表面积为 40_70m2/g，b)壳厚度为 5_20nm，c)铁氧化物的含量为80重量％ -90重量％，二氧化硅的含量为10重量％ -20重量％，所述含量在每一种情况下均基于包覆颗粒，和其中d)所述核含有dl)具有700-1100埃晶体粒度的-10%赤铁矿，d2)具有400-700埃晶体粒度的20% -50%磁铁矿，d3)具有100-500埃晶体粒度的40% -75%磁赤铁矿，其中这些成分的总量被标准化至100%，并且所述晶体粒度根据德拜-谢勒法 (Debye-Scherrer)由X射线衍射图计算，e)核和壳之间的结合物为铁的硅酸盐。对于在高频磁场中的感应加热，非常特别优选的是本专利技术的颗粒，所述颗粒的a) BET 表面积为 40_70m2/g，b)壳厚度为 5_20nm，c)铁氧化物的含量为80重量％ -90重量％，二氧化硅的含量为10重量％ -20重量％，所述含量在每一种情况下均基于包覆颗粒，和其中d)所述核含有dl)具有200-400埃晶体粒度的15% -40%赤铁矿，d2)具有150-400埃晶体粒度的50 % -70 %磁铁矿，d3)具有150-250埃晶体粒度的5% -30%磁赤铁矿，5其中这些成分的总量被标准化至100%，并且所述晶体粒度根据德拜-谢勒法 (Debye-Scherrer)由X射线衍射图计算，e)核和壳之间的结合物为铁的硅酸盐。本专利技术还提供制备本专利技术的具有核-壳结构的铁-硅氧化物颗粒的方法，其中，将al)包含以SW2计10重量％ -40重量％的两种或更多种气态、可水解和/或可氧化的硅化合物的料流，所述硅化合物中的一种为甲硅烷，并且基于所述硅化合物总量， 甲硅烷的比例是5-50mol %，和a2)包含以气态形式或气溶胶形式的、以!^e2O3计的60重量％ -90重量％的可氧化和/或可水解的铁化合物的料流，在反应器混合区中合并为混合物，所述反应器依次包括混合区、燃烧区、冷却区和固体移除区，b)将所述混合物、一种或多种含氢燃烧气体和含氧气体彼此独立地输送进燃烧区，将它们在该燃烧区点燃，并使得在700-2500 °C、优选地1000-1500 °C、更优选地 1100-1400°C的绝热温度和10ms-10s、优选地20ms-ls、更优选地30-100ms的平均停留时间下反应完全，c)随后通过将水加入所述冷却区而将反应混合物冷却至200-400°C的温度，和随后，d)在所述移除区将固体从气体或气态物质中移除。除甲硅烷外，合适的硅化合物尤其是氯硅烷和纯有机硅化合物。合适的氯硅烷是例如 SiCl4, CH3SiCl3^ (CH3)2SiCl2, (CH3)3SiCl,HSiCl3> (CH3)2HsiCl 和 CH3C2H5SiCl2,以及前述氯硅烷的混合物。此外，有可以使用例如Si (OC2H5) 4、Si (OCH3)4及通式n的环硅氧烷，其中R1、! 2、! 3 = Me或Et，n = 3_本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．具有核－壳结构的铁－硅氧化物颗粒，其特征在于所述颗粒具有ａ）１０－８０ｍ２／ｇ的ＢＥＴ表面积，ｂ）２－３０ｎｍ的所述壳的厚度，和ｃ）在每一种情况下，基于包覆颗粒，６０重量％－９０重量％的铁氧化物含量，１０重量％－４０重量％的二氧化硅含量，其中ｄ）基于包覆颗粒，铁、硅和氧的比例为至少９９重量％，和其中ｅ）所述核是晶体的，且所述铁氧化物包括赤铁矿、磁铁矿和磁赤铁矿，ｆ）所述壳由无定形二氧化硅构成，和ｇ）壳和核之间存在至少一种或多种由硅元素、铁元素和氧元素构成的化合物。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：S·卡图希奇，
申请(专利权)人：赢创德固赛有限公司，
类型：发明
国别省市：DE
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