利用硅烷偶联剂合成大比表面积纳米铁酸镧的方法，它涉及一种纳米铁酸镧的合成方法。本发明专利技术是要解决现有技术不能生产大比表面的纳米铁酸镧问题。本发明专利技术的具体操作步骤为：一、制备柠檬酸溶胶；二、水热合成；三、制备纳米铁酸镧。本发明专利技术的优点：一、实现了大比表面积的纳米铁酸镧的合成；二、合成过程工艺简单、反应条件温和、操作方便、成本低；三、本发明专利技术为设计合成其它钙钛矿型复合氧化物纳米材料提供新的思路和方法。本发明专利技术主要用于合成大比表面积的纳米铁酸镧。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种纳米铁酸镧的合成方法。
技术介绍
纳米铁酸镧是一种具有独特物理和化学性质的新型材料，多用于C0、NH3、CH4等的催化氧化反应，是研究催化剂表面及催化性能的理想产品。而比表面积是影响铁酸镧性能的主要因素之一。不同的合成方法可以影响材料的表面性质和颗粒大小及分布，从而影响比表面积的大小及其性能。现有技术采用的钙钛矿型复合氧化物的合成方法(例如柠檬酸络合法)，在高温焙烧时存在着严重的烧结现象，降低样品的比表面积，进而影响材料的性能，因此现有技术不能生产性能优越的大比表面的纳米铁酸镧。
技术实现思路
本专利技术目的是要解决现有技术不能生产大比表面的纳米铁酸镧问题，而提供的一种。是按以下步骤完成的一、制备柠檬酸溶胶首先将柠檬酸溶解到无水乙醇中，得到柠檬酸物质的量浓度为0. 3 0. 6mol/L，然后加入六水合硝酸镧和九水合硝酸铁，搅拌0. 5 2小时，即获得红褐色的均勻溶胶；所述加入的六水合硝酸镧与柠檬酸的物质的量之比为1 (1 幻，加入的九水合硝酸铁与柠檬酸的物质的量之比为1 (1 幻；二、水热合成将硅烷偶联剂加入到步骤一制备的柠檬酸溶胶中，在室温下搅拌0. 5 2小时，使硅烷偶联剂均勻分散在溶胶体系中，然后置于恒温干燥箱中，在150 180°C下，恒温水热6 10小时，取出热溶胶体系冷却至室温，即得到前躯体(灰色膏装物质)，所述加入硅烷偶联剂的摩尔数与九水合硝酸铁的摩尔数之比为O 11) 100;三、制备纳米铁酸镧将前躯体在70 90°C下干燥5 10小时，研磨成粉末状，将粉末置于马弗炉中焙烧，在500 900°C下，焙烧1 3小时，即得到大比表面积的的纳米铁酸镧。硅烷偶联剂是一种含有硅的偶联剂，常作为粘合剂大规模的应用于工业生产，其作用是可以连接有机物与无机物。由于硅烷偶联剂自身含有硅，在高温热处理的过程中可以形成氧化硅而稳定存在，这就为其调控粒子尺寸提供了可能。在本专利技术中，首次利用硅烷偶联剂作为抑制剂，取得以下有益效果—、本专利技术实现了大比表面积的纳米铁酸镧的合成；二、本专利技术合成过程工艺简单、反应条件温和、操作方便，成本低，易于实现工业化生产；三、本专利技术以硅烷偶联剂为抑制剂调控粒子尺寸，改善了传统的合成方法易团聚的缺点，从而能够提高复合氧化物铁酸镧的比表面积，这种新型纳米材料有利于材料在多方面性能的提高，也将为设计合成其它钙钛矿型复合氧化物纳米材料提供新的思路和方法。附图说明图1是具体实施方式十二制备的铁酸镧样品的电镜扫描图；图2是具体实施方式十三制备的铁酸镧样品的电镜扫描图；图3是具体实施方式十四制备的铁酸镧样品的电镜扫描图；图4是具体实施方式十五制备的铁酸镧样品的电镜扫描图；图5是具体实施方式十二至十五制备的铁酸镧样品的X-射线衍射图；图6是具体实施方式十六至十九制备的铁酸镧样品的X-射线衍射图。具体实施例方式具体实施方式一本专利技术是利用硅烷偶联剂合成大比表面积纳米铁酸镧，具体操作步骤如下一、制备柠檬酸溶胶首先将柠檬酸溶解到无水乙醇中，得到柠檬酸物质的量浓度为0. 3 0. 6mol/L，然后加入六水合硝酸镧和九水合硝酸铁，搅拌0. 5 2小时，即获得红褐色的均勻溶胶；所述加入的六水合硝酸镧与柠檬酸的物质的量之比为1 (1 幻，加入的九水合硝酸铁与柠檬酸的物质的量之比为1 (1 幻；二、水热合成将硅烷偶联剂加入到步骤一制备的柠檬酸溶胶中，在室温下搅拌0. 5 2小时，使硅烷偶联剂均勻分散在溶胶体系中，然后置于恒温干燥箱中，在150 180°C下，恒温水热6 10小时，取出热溶胶体系冷却至室温，即得到前躯体(灰色膏装物质)，所述加入硅烷偶联剂的摩尔数与九水合硝酸铁的摩尔数之比为O 11) 100;三、制备纳米铁酸镧将前躯体在70 90°C下干燥5 10小时，研磨成粉末状，将粉末置于马弗炉中焙烧，在500 900°C下，焙烧1 3小时，即得到大比表面积的的纳米铁酸镧。具体实施方式二 本实施方式与具体实施方式一的不同点是步骤一中配制柠檬酸物质的量浓度为0. 5mol/L。其他步骤与具体实施方式一相同。具体实施方式三本实施方式与具体实施方式二的不同点是步骤一中搅拌时间为1小时。其他步骤与具体实施方式二相同。具体实施方式四本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是步骤一中所述加入的六水合硝酸镧与柠檬酸的物质的量之比为1 2。其他步骤与具体实施方式一至三相同。具体实施方式五本实施方式与具体实施方式四的不同点是步骤一中所述加入的九水合硝酸铁与柠檬酸的物质的量之比为1 2。其他步骤与具体实施方式四相同。具体实施方式六本实施方式与具体实施方式五不同点是步骤二中搅拌时间为 1小时。其他步骤与具体实施方式五相同。具体实施方式七本实施方式与具体实施方式六的不同点是步骤二中在150 170°C下，恒温水热7 9小时。其他步骤与具体实施方式六相同。具体实施方式八本实施方式与具体实施方式七的不同点是步骤二中在160°C 下，恒温水热8小时。其他步骤与具体实施方式七相同。具体实施方式九本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是步骤三中将前躯体在80°C下干燥8小时。其他步骤与具体实施方式一或八相同。具体实施方式十本实施方式与具体实施方式九的不同点是步骤三中焙烧温度为600°C，焙烧时间为2小时。其他步骤与具体实施方式九相同。具体实施方式十一本实施方式与具体实施方式九的不同点是步骤三中焙烧为焙烧温度为800°C，焙烧时间为2小时。其他步骤与具体实施方式九相同。具体实施方式十二 不加将硅烷偶联剂的对比试验，具体操作步骤如下一、制备柠檬酸溶胶首先将柠檬酸溶解到无水乙醇中，得到柠檬酸物质的量浓度为0. 5mol/L，然后加入六水合硝酸镧和九水合硝酸铁，搅拌1小时，即获得红褐色的均勻溶胶；所述加入的六水合硝酸镧与柠檬酸的物质的量之比为1 2，加入的九水合硝酸铁与柠檬酸的物质的量之比为1 2;二、水热合成不加将硅烷偶联剂，将柠檬酸溶胶置于恒温干燥箱中，在160°C下，恒温水热8小时，取出热溶胶体系冷却至室温，即得到前躯体；三、制备纳米铁酸镧将前躯体在80°C下干燥8小时，研磨成粉末状，将粉末置于马弗炉中焙烧，在 600°C下，焙烧2小时，即得到纳米铁酸镧。对得到的产物采用比表面积测定仪分析产物的比表面积，得到比表面积值为 9. 2746m2/g ；通过透射电子显微镜分析产物的微观形貌，可以清楚的看到纳米铁酸镧呈块状，如图1所示。具体实施方式十三具体操作步骤如下一、制备柠檬酸溶胶首先将柠檬酸溶解到无水乙醇中，得到柠檬酸物质的量浓度为0. 5mol/L，然后加入六水合硝酸镧和九水合硝酸铁，搅拌1小时，即获得红褐色的均勻溶胶；所述加入的六水合硝酸镧与柠檬酸的物质的量之比为1 2，加入的九水合硝酸铁与柠檬酸的物质的量之比为1 2 ；二、水热合成将硅烷偶联剂(KH550)加入到步骤一制备的柠檬酸溶胶中，在室温下搅拌1小时，使硅烷偶联剂均勻分散在溶胶体系中，然后置于恒温干燥箱中，在160°C下，恒温水热8小时，取出热溶胶体系冷却至室温，即得到前躯体(灰色膏装物质)，所述加入硅烷偶联剂的摩尔数与九水合硝酸铁的摩尔数之比为2. 5 100;三、 制备纳米铁酸镧将前躯体在80°C下干燥8小时，研磨成粉末状，将本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．利用硅烷偶联剂合成大比表面积纳米铁酸镧的方法，其特征在于利用硅烷偶联剂合成大比表面积纳米铁酸镧的方法的具体操作步骤如下：一、制备柠檬酸溶胶：首先将柠檬酸溶解到无水乙醇中，配置得到柠檬酸物质的量浓度为０．３～０．６ｍｏｌ／Ｌ，然后加入六水合硝酸镧和九水合硝酸铁，搅拌０．５～２小时，即获得红褐色的、均匀的柠檬酸溶胶；所述加入的六水合硝酸镧与柠檬酸的物质的量之比为１∶（１～３），所述加入的九水合硝酸铁与柠檬酸的物质的量之比为１∶（１～３）；二、水热合成：将硅烷偶联剂加入到步骤一制备的柠檬酸溶胶中，在室温下搅拌０．５～２小时，使硅烷偶联剂均匀分散在柠檬酸溶胶体系中，然后置于恒温干燥箱中，在１５０～１８０℃下，恒温水热６～１０小时，取出热柠檬酸溶胶体系冷却至室温，即得到前躯体，所述加入硅烷偶联剂的摩尔数与九水合硝酸铁的摩尔数之比为（２～１１）∶１００；三、制备纳米铁酸镧：将前躯体在７０～９０℃下干燥５～１０小时，研磨成粉末状，将粉末置于马弗炉中焙烧，在５００～９００℃下，焙烧１～３小时，即得到大比表面积的的纳米铁酸镧。
【技术特征摘要】
1.利用硅烷偶联剂合成大比表面积纳米铁酸镧的方法，其特征在于利用硅烷偶联剂合成大比表面积纳米铁酸镧的方法的具体操作步骤如下一、制备柠檬酸溶胶首先将柠檬酸溶解到无水乙醇中，配置得到柠檬酸物质的量浓度为0. 3 0. 6mol/L，然后加入六水合硝酸镧和九水合硝酸铁，搅拌0. 5 2小时，即获得红褐色的、均勻的柠檬酸溶胶；所述加入的六水合硝酸镧与柠檬酸的物质的量之比为1 (1 幻，所述加入的九水合硝酸铁与柠檬酸的物质的量之比为1 (1 幻；二、水热合成将硅烷偶联剂加入到步骤一制备的柠檬酸溶胶中，在室温下搅拌0. 5 2小时，使硅烷偶联剂均勻分散在柠檬酸溶胶体系中，然后置于恒温干燥箱中，在150 180°C下，恒温水热6 10小时，取出热柠檬酸溶胶体系冷却至室温，即得到前躯体，所述加入硅烷偶联剂的摩尔数与九水合硝酸铁的摩尔数之比为 0 11) 100;三、制备纳米铁酸镧将前躯体在70 90°C下干燥5 10小时，研磨成粉末状，将粉末置于马弗炉中焙烧，在500 900°C下，焙烧1 3小时，即得到大比表面积的的纳米铁酸镧。2.根据权利要求1所述的利用硅烷偶联剂合成大比表面积纳米铁酸镧的方法，其特征于步骤一中配置得到柠檬酸物质的量浓度为0. 5mol/L。3.根据权利要求1或2所述的利用...
【专利技术属性】
技术研发人员：井立强，姚常浩，屈宜春，付宏刚，
申请(专利权)人：黑龙江大学，
类型：发明
国别省市：93
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