一种微波水热法制备软铋矿粉体的方法技术

本发明专利技术公开了一种微波水热法制备软铋矿(Bi25FeO40)粉体的方法，(1)将FeCl3·6H2O和Bi(NO3)3·5H2O溶解于适量乙二醇中配成母盐溶液；(2)将母盐溶液滴加到浓度为0.1-0.5mol/L的氨水溶液中，滴定速度小于2mL/min，滴定结束后，继续搅拌0.4-1h得到沉淀物；(3)将沉淀物用去离子水反复清洗，陈化，制得水热反应前驱物；(4)将前驱物溶液加入微波水热釜中，填充比为60％-75％，并向反应釜中加入矿化剂，将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，反应一段时间后取出反应釜中的产物用去离子水洗涤得到中性产物，再将中性产物用无水乙醇清洗，室温下干燥得到Bi25FeO40粉体。本发明专利技术的优点是Bi25FeO40结晶完好、粒度分布均匀，工艺控制简单，工艺周期短，节省能源。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种铁酸铋粉体的制备方法，特别涉及一种微波水热法制备软铋矿粉 体的方法。
技术介绍
近年来，光催化材料引起了人们极大兴趣。软铋矿Bi25FeO4tl晶体结构为体心立方 相结构，空间点群为123，其晶体结构中存在的大量缺陷导致其具有非线性光学效应和压电 效应，在光传导和可见光催化领域具有良好的应用前景。微波加热具有其他方法尤其是传统合成技术不可比拟的优点，如加热速率快、反 应条件温和，制备粉体粒度均勻，热能利用率高，便于进行自动控制和连续操作等优点。至 今国内外未见关于微波水热制备Bi25FeO4tl粉体的报道，用微波水热法方法制备Bi25I^O4ci仅 需30min，得到纳米级Bi25I^O4ci粉体，且粒径分布均勻，光催化性能优越。本专利技术总结了微波水热法制备纯相软铋矿粉体的条件范围，为以后深入研究及生 产应用提供了可靠依据。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种反应时间短，工艺流程简单，反应易于控制，合成成本 低的微波水热法制备软铋矿粉体的方法，按本专利技术的制备方法制成的软铋矿粉体纯度高， 粒度分布均勻且制备过程具有很好的可重复性，制备出的软铋矿粉体具有优越的光催化性 能。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是(原料均为分析纯)—种微波水热法制备软铋矿粉体的方法，其特征在于，该方法包括下述步骤(1)将FeCl3 · 6H20和Bi (NO3) 3 · 5H20溶解于10_30ml乙二醇中配成母盐溶液；母 盐溶液中按原子摩尔比狗Bi = 1 1 ；(2)按照母盐溶液与氨水溶液为1 25的比例，将母盐溶液滴加到浓度为 0. 1-0. 5mol/L的氨水溶液中，滴定速度小于2mL/min，滴定结束后，继续搅拌0. 4_lh得到沉 淀物；(3)将沉淀物用去离子水反复清洗，直到上清液呈中性，陈化1-10天，移去上清 液，制得水热反应前驱物溶液，前驱物溶液浓度为0. 01-0. 05mol/L ；(4)将前驱物溶液加入反应釜中，填充比为60% -75%，并向反应釜中加入矿 化剂，将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，于160°C -230°C，压力为0. 6-2. 7Mpa,反应 20-120min后，取出产物用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇清洗2_4次，室温下干燥得 到软铋矿Bi25FeO4tl粉体。进一步地，本专利技术还包括下述特征所述步骤(1)中，将FeCl3 · 6H20 禾口 Bi (NO3)3 · 5H20 溶解于 10ml、20ml 或 30ml 乙二醇中配成母盐溶液。所述步骤O)是将母盐溶液滴加到浓度为0. Imol/L、0· 2mol/L、0· 3mol/L、 0. 4mol/L或0. 5mol/L的氨水溶液中，滴定速度小于2mL/min，滴定结束后，继续搅拌0. 4h、 0. 8h或Ih得到沉淀物。所述步骤(3)是将沉淀物用去离子水反复清洗，直到上清液呈中性，陈化1天、5天 或10天，移去上清液，制得水热反应前驱物溶液，前驱物溶液浓度为0. 01mol/L,0. 02mol/ L、0. 03mol/L、0. 04mol/L 或 0. 05mol/L。所述步骤(4)将前驱物溶液加入反应釜中，填充比为60^^70%或75%，并向反应 釜中加入矿化剂，将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，利用微波水热合成仪将温度控制 在 160"C、180"C、200"C、220°C或 230°C，压力为 0. 6Mpa、l. OMpaU. 5Mpa、2. 3Mpa 或 2. 7Mpa, 反应20min、40min、60min、80min、IOOmin或120min后，取出微波水热釜中的产物用去离子 水洗涤得到中性产物，再将中性产物用无水乙醇清洗2、3或4次，室温下干燥得到软铋矿粉 体。所述步骤(4)中，矿化剂为分析纯KOH固体或NaOH固体或尿素固体；矿化剂的加 入量是 0. 03mol/、0. 05mol/ 或 lmol/L。本专利技术的有益效果是总结了制备纯相软铋矿粉体的条件范围。得到的粉体粒度均 勻采用温度控制选择合适的填充度，以使反应过程受外界影响减小，使制备过程具有很好 的可重复性。工艺控制简单，工艺周期短，节省能源。制备出的软铋矿粉体具有优越的光催 化性能。附图说明图1 为本专利技术的 160°C, KOH 0. IOmol/L 制备的 Bi25FeO40 的 XRD 及 TEM 图；图 2 为本专利技术 180°C, KOH 0. 30mol/L 制备的 Bi25FeO40 的 XRD 及 TEM 图。图 3 为本专利技术 200°C，KOH 3mol/L 及 5mol/L 制备的 Bi25FeO4tl 的 XRD 图。图4为本专利技术的软铋矿生成条件范围。图5为本专利技术的紫外可见光光催化波长-吸光度关系图。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步说明。实施例1选用FeCl3 · 6H20, Bi (NO3) 3 · 5H20为原料溶于20ml乙二醇中配成母盐溶液 (0. 15mol/L)，其中，母盐溶液中按原子摩尔比狗Bi = 1 1 ；将其在搅拌条件下滴入 到稀释过的浓度为0. 2mol/L氨水溶液中，滴定速度小于2mL/min，滴定结束后，继续搅拌 0. 4h，反应得到的沉淀物用去离子水反复清洗，直到上清液呈中性，陈化5d，移去上清液，即 制得水热反应前驱物，前驱物溶液浓度为0. 05mol/L ；将前驱物移至微波水热釜，填充率70%，并向反应釜中加入0. 05mol/L KOH作为 矿化剂，至于微波水热仪中，温度控制为160°C，压力为0. 6Mpa，反应60min，取出产物用去 离子水洗涤至中性，最后用无水乙醇清洗3次，室温下干燥、保存，得到软铁酸铋粉体。从图Ia中可以看出KOH浓度0. 050mol/L，温度160°C，压力0. 6Mpa左右，反应时 间30min时，已生成纯相的Bi2PeO4tl粉体。从图Ib中可看出(a)为反应60min时粉体的整体形貌，为IOnm左右的片状结构。实施例2 选用FeCl3 · 6H20, Bi (NO3) 3 · 5H20为原料溶于30ml乙二醇中配成母盐溶液 (0. 15mol/L)其中，母盐溶液中按原子摩尔比狗Bi = I 1，将其在搅拌条件下滴入到稀 释过的浓度为0. 3mol/L氨水溶液中，滴定速度小于2mL/min，滴定结束后，继续搅拌0. 8h， 反应得到的沉淀物用去离子水反复清洗，直到上清液呈中性，陈化ld，移去上清液，即制得 水热反应前驱物，前驱物溶液浓度为0. 04mol/L ；将前驱物移至微波水热釜，填充率60%，并向反应釜中加入0.03mol/L KOH作为 矿化剂，至于微波水热仪中，温度控制为180°C，压力为l.OMpa，反应40min后取出产物用去 离子水洗涤至中性，最后用无水乙醇清洗4次，室温下干燥、保存，得到软铁酸铋粉体。图2a为180°C，KOH 0. 30mol/L下反应60min生成的粉体XRD图。图中可以看出 制备出的是纯相的Bi2PeO4tl。图2b为180°C时粉体TEM图，可以看出Bi25FeO4tl粉体颗粒呈IOnm左右的片状。实施例3选用FeCl3 · 6H20, Bi (NO3) 3 · 5H本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种微波水热法制备软铋矿粉体的方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：（１）将ＦｅＣｌ３·６Ｈ２Ｏ和Ｂｉ（ＮＯ３）３·５Ｈ２Ｏ溶解于１０－３０ｍｌ乙二醇中配成母盐溶液；母盐溶液中按原子摩尔比Ｆｅ∶Ｂｉ＝１∶１；（２）按照母盐溶液与氨水溶液为１∶２５的比例，将母盐溶液滴加到浓度为０．１－０．５ｍｏｌ／Ｌ的氨水溶液中，滴定速度小于２ｍＬ／ｍｉｎ，滴定结束后，继续搅拌０．４－１ｈ得到沉淀物；（３）将沉淀物用去离子水反复清洗，直到上清液呈中性，陈化１－１０天，移去上清液，制得水热反应前驱物溶液，前驱物溶液浓度为０．０１－０．０５ｍｏｌ／Ｌ；（４）将前驱物溶液加入反应釜中，填充比为６０％－７５％，并向反应釜中加入矿化剂，将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，于１６０℃－２３０℃，压力为０．６－２．７Ｍｐａ，反应２０－１２０ｍｉｎ后，取出产物用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇清洗２－４次，室温下干燥得到软铋矿Ｂｉ２５ＦｅＯ４０粉体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：谈国强，郑玉芹，魏莎莎，程蒙，博海洋，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：87