【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工领域，具体涉及一种制备2，6- 二甲氧基-3，5- 二氨基吡啶盐酸盐的方法。
技术介绍
2，6- 二甲氧基-3，5- 二氨基吡啶盐酸盐主要为一种高效的氧化型染发剂，国外文献报道的合成2，6- 二甲氧基-3，5- 二氨基吡啶盐酸盐的方法，主要是以2，6- 二甲氧基-3，5- 二硝基吡啶为原料采用氯化亚锡还原此种合成方法产生的废水废渣较多，其合成原理如下权利要求1. 一种制备2，6- 二甲氧基-3，5- 二氨基吡啶盐酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤(1)在反应釜内加入2，6_二甲氧基-3，5-二硝基吡啶、甲醇、水和5%钯炭，其重量比例是 1 0. 5 1 1 5 0. 05 0. 25 ；(2)向反应釜内通入氢气置换空气，氢气通入量为0.1 5MPa，加热反应釜，使温度上升至55 60°C后，停止加热，自然升温至80 85°C，保持30 40min，保持氢气压力在 3MPa停止通入氢气，保温2 3h ；(3)将反应釜温度降至60°C以下后，倒出料液，并加入盐酸调节PH值至1 2，过滤并减压浓缩；(4)将滤液浓缩物和水、活性炭按1 5 10 0. 1 0. 5混合，在60 65°C脱色 1 池，后过滤活性炭，滤液减压浓缩至干；(5)向步骤(4)所得滤饼加入1 2 4倍体积的1，4_ 二氧六环，并分散过滤，烘干滤饼既得。全文摘要本专利技术公开了，包括以下步骤在反应釜内加入硝化料、甲醇、水和钯炭；向反应釜内通入氢气置换空气，加热反应釜，使温度上升至55～60℃后，停止加热，自然升温至80～85℃，保持30～40min，停止通入氢...
【技术保护点】
１．一种制备２，６－二甲氧基－３，５－二氨基吡啶盐酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：（１）在反应釜内加入２，６－二甲氧基－３，５－二硝基吡啶、甲醇、水和５％钯炭，其重量比例是１∶０．５～１∶１～５∶０．０５～０．２５；（２）向反应釜内通入氢气置换空气，氢气通入量为０．１～５ＭＰａ，加热反应釜，使温度上升至５５～６０℃后，停止加热，自然升温至８０～８５℃，保持３０～４０ｍｉｎ，保持氢气压力在３ＭＰａ停止通入氢气，保温２～３ｈ；（３）将反应釜温度降至６０℃以下后，倒出料液，并加入盐酸调节ＰＨ值至１～２，过滤并减压浓缩；（４）将滤液浓缩物和水、活性炭按１∶５～１０∶０．１～０．５混合，在６０～６５℃脱色１～２ｈ，后过滤活性炭，滤液减压浓缩至干；（５）向步骤（４）所得滤饼加入１∶２～４倍体积的１，４－二氧六环，并分散过滤，烘干滤饼既得。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：袁顺福，范洪振，袁郡，范琳，王育军，
申请(专利权)人：宜兴市新宇化工有限公司，
类型：发明
国别省市：32
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