氨基溴代吡啶类化合物的制备方法技术

一种制备氨基溴代吡啶的方法，涉及有机合成领域。以溴代吡啶甲酰胺为原料，按下式的霍夫曼降解反应制得：包括如下步骤：（１）在－５～０℃，在２．０～４．０ｍｏｌ／Ｌ的碱液中滴加液溴，反应１．０ｈ，制得次溴酸钠或次溴酸钾，所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾或甲醇钠；（２）室温下将上通式Ｉ溴代吡啶甲酰胺加入到上述次溴酸盐溶液中溶解，升温至５０～８０℃，反应０．５～２ｈ，降温至０℃析出固体，过滤得到粗品；滤液用有机溶剂萃取，脱出溶剂，合并粗品；并用石油醚重结晶，干燥得到氨基溴代吡啶。其中所述的通式Ｉ与碱的摩尔比为１∶４～８，与水的摩尔比为１∶８０～１６０，与液溴的摩尔比为１∶１～２；所述的有机溶剂为二氯甲烷、氯仿或正己烷。该发明专利技术一步反应、工艺简单、设备要求低、产品纯度高、收率５０％左右。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备氨基溴代吡啶的方法，该方法以溴代吡啶甲酰胺为原料，经霍夫曼降解反应制得 其特征在于包括如下步骤 (1)在-5 0°C ，在2. 0 4. Omol/L的碱液中滴加液溴，反应1. 0h，制得次溴酸盐 溶液，其中所述的碱液为氢氧化钠、氢氧化钾或甲醇钠的溶液。优选氢氧化钠的溶液；所述的次溴酸盐为次溴酸钠或次溴酸钾； (2)于室温下将通式I溴代吡啶甲酰胺加入到上述次溴酸钠溶液中溶解，升温至 50 80°C ，优选60 70°C ，反应0. 5 2h，优选0. 5 1. 0h，降温至(TC析出固体，过滤得 到粗品。滤液用有机溶剂萃取，脱出溶剂，合并粗品。粗品用石油醚重结晶，干燥得到氨基 溴代吡啶； 其中所述的溴代吡啶甲酰胺包括3-溴-2-吡啶甲酰胺、4_溴-2-吡啶甲酰胺、 5-溴-2-吡啶甲酰胺、6_溴-2-吡啶甲酰胺。 其中所述的通式I与碱的摩尔比为1 : 4 8，优先1 : 5 6;所述的通式I与水的摩尔比为i : 80 160，优先i : ioo 120 ;所述的通式i与液溴的摩尔比为i : i 2，优先1 : 1. 1 1.2;所述的有机溶剂可本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备氨基溴代吡啶的方法，以溴代吡啶甲酰胺为原料，按下式的霍夫曼降解反应制得：　　＊＊＊　　其特征在于包括如下步骤：　　（１）在－５～０℃，在２．０～４．０ｍｏｌ／Ｌ的碱液中滴加液溴，反应１．０ｈ，制得次溴酸盐溶液，其中所述的碱液为氢氧化钠、氢氧化钾或甲醇钠的溶液，所述的次溴酸盐为次溴酸钠或次溴酸钾；　　（２）室温下将上通式Ⅰ溴代吡啶甲酰胺加入到上述次溴酸盐溶液中溶解，升温至５０～８０℃，反应０．５～２ｈ，降温至０℃析出固体，过滤得到粗品；滤液用有机溶剂萃取，脱出溶剂，合并粗品；粗品用石油醚重结晶，干燥得到氨基溴代吡啶；　　其中所述的通式Ⅰ与碱的摩尔比为１∶４～８；所述的通式Ⅰ与水的摩尔比为...

【技术特征摘要】
一种制备氨基溴代吡啶的方法，以溴代吡啶甲酰胺为原料，按下式的霍夫曼降解反应制得其特征在于包括如下步骤(1)在-5～0℃，在2.0～4.0mol/L的碱液中滴加液溴，反应1.0h，制得次溴酸盐溶液，其中所述的碱液为氢氧化钠、氢氧化钾或甲醇钠的溶液，所述的次溴酸盐为次溴酸钠或次溴酸钾；(2)室温下将上通式I溴代吡啶甲酰胺加入到上述次溴酸盐溶液中溶解，升温至50～80℃，反应0.5～2h，降温至0℃析出固体，过滤得到粗品；滤液用有机溶剂萃取，脱出溶剂，合并粗品；粗品用石油醚重结晶，干燥得到氨基溴代吡啶；其中所述的通式I与碱的摩尔比为1∶4～8；所述的通式I与水的摩尔比为1∶80～160；所述的通式I与液溴的摩尔比为1∶1～2；所述的有机溶剂为二氯甲烷、氯仿或正己烷。F20091023508...

【专利技术属性】
技术研发人员：方永勤，孙德鑫，许亮，殷丽丽，张丽琼，
申请(专利权)人：江苏工业学院，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]