The invention belongs to the field of fine chemical engineering, in particular to a preparation method of 2- chloro -3- amino pyridine. The method comprises the following steps: 2- chloro -3- nitro pyridine is added to water, water solution and sodium sulfide by the reaction, after the reaction, cooling, separating solid from solid with dilute hydrochloric acid dissolution, filtration, the filtrate with NaOH solution to adjust the pH value to 9 ~ 10, precipitation crystallization, 2- -3- amino pyridine chloride. 2- chloro -3- aminopyridine obtained by the preparation method of the above, with mild reaction, simple operation, high yield of product, suitable for industrial production; do not use organic solvents in the reaction process, it is conducive to cleaner production; the use of cheap material, reduce production cost.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于精细化工领域,具体是涉及。
技术介绍
2-氯-3-氨基吡啶是一种重要的医药和农药中间体,可用于合成抗消化性溃疡药、抗艾滋病药和杀虫剂。其制备方法通常有以下几种(1)印湘湘等人在 ZL2009101151690中公开了一种2-氯-3-氨基吡啶的生产方法,该方法是以3-氨基吡啶为原料,通过以下两个步骤来制得的①3-氨基吡啶在双氧水和盐酸的作用下发生氯化反应得到主产物2-氯-3-氨基吡啶和副产物2,6- 二氯-3-氨基吡啶;②使副产物2,6- 二氯-3-氨基吡啶发生催化氢化反应生成可用作原料的3-氨基吡啶。(2)莫勤华等人在2006 年6月刊的《内蒙古石油化工》中披露了以2-氯烟酰胺为原料,通过霍夫曼降解反应而制备2-氯-3-氨基吡啶(莫勤华,林丹.内蒙古石油化工,2007,6:1-3;倪生良,林丹,莫勤华.内蒙古石油化工,2006,10:25-27)。(3)李隽等于2010年12月在《化学世界》公开了以2-氯-3-硝基吡啶为原料,以Pd-Fe/Ti02为催化剂进行催化氢化而制备2-氯-3-氨基吡啶的方法(李隽,刘长春.化学世界,2010,12:748-751)。以上的几种制备2-氯-3-氨基吡啶的方法中,方法(1)的缺点是,3-氨基吡啶的氯化得到一定量的副产物2,5- 二氯-3-氨基吡啶,该副产物导致产品的色泽较深,难以精制脱色。虽然可以用有机溶剂多次提取,以除去含有的副产物2,5-二氯-3-氨基吡啶,但多次用有机溶剂提取会导致产品收率偏低。将副产物2,5-二氯-3-氨基吡啶转化成原料 3_氨基吡啶,需要将副产物2,5-二氯-3-氨基吡啶从产 ...
【技术保护点】
1.一种2-氯-3-氨基吡啶的制备方法,其特征在于,包括下述的步骤:将2-氯-3-硝基吡啶加入到水中,滴加硫化钠的水溶液,反应温度控制在40~95℃,反应时间为15min~3h,反应完毕后,冷却,析出固体,于固体中加入稀盐酸溶解,过滤,滤液用NaOH溶液调pH值至9~10,析出结晶,得到2-氯-3-氨基吡啶,化学反应式为:。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:谭晓军,杨秀利,王国荣,刘善奎,
申请(专利权)人:济南大学,
类型:发明
国别省市:88
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。