当前位置: 首页 > 专利查询>济南大学专利>正文

一种2-氯-3-氨基吡啶的制备方法技术

技术编号:6084695 阅读:361 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术属于精细化工领域,具体是涉及一种2-氯-3-氨基吡啶的制备方法。该方法包括下述的步骤:将2-氯-3-硝基吡啶加入到水中,滴加硫化钠的水溶液进行反应,反应完毕后,冷却,析出固体,于固体中加入稀盐酸溶解,过滤,滤液用NaOH水溶液调pH值至9~10,析出结晶,得到2-氯-3-氨基吡啶。采用上述的制备方法得到的2-氯-3-氨基吡啶,具有反应温和、操作简便、产品收率高等优点,适合工业化生产;在反应过程中不使用有机溶剂,因此有利于清洁生产;所用原料价廉易得,降低了生产成本。

Preparation method of 2- chloride -3- amino pyridine

The invention belongs to the field of fine chemical engineering, in particular to a preparation method of 2- chloro -3- amino pyridine. The method comprises the following steps: 2- chloro -3- nitro pyridine is added to water, water solution and sodium sulfide by the reaction, after the reaction, cooling, separating solid from solid with dilute hydrochloric acid dissolution, filtration, the filtrate with NaOH solution to adjust the pH value to 9 ~ 10, precipitation crystallization, 2- -3- amino pyridine chloride. 2- chloro -3- aminopyridine obtained by the preparation method of the above, with mild reaction, simple operation, high yield of product, suitable for industrial production; do not use organic solvents in the reaction process, it is conducive to cleaner production; the use of cheap material, reduce production cost.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工领域,具体是涉及。
技术介绍
2-氯-3-氨基吡啶是一种重要的医药和农药中间体,可用于合成抗消化性溃疡药、抗艾滋病药和杀虫剂。其制备方法通常有以下几种(1)印湘湘等人在 ZL2009101151690中公开了一种2-氯-3-氨基吡啶的生产方法,该方法是以3-氨基吡啶为原料,通过以下两个步骤来制得的①3-氨基吡啶在双氧水和盐酸的作用下发生氯化反应得到主产物2-氯-3-氨基吡啶和副产物2,6- 二氯-3-氨基吡啶;②使副产物2,6- 二氯-3-氨基吡啶发生催化氢化反应生成可用作原料的3-氨基吡啶。(2)莫勤华等人在2006 年6月刊的《内蒙古石油化工》中披露了以2-氯烟酰胺为原料,通过霍夫曼降解反应而制备2-氯-3-氨基吡啶(莫勤华,林丹.内蒙古石油化工,2007,6:1-3;倪生良,林丹,莫勤华.内蒙古石油化工,2006,10:25-27)。(3)李隽等于2010年12月在《化学世界》公开了以2-氯-3-硝基吡啶为原料,以Pd-Fe/Ti02为催化剂进行催化氢化而制备2-氯-3-氨基吡啶的方法(李隽,刘长春.化学世界,2010,12:748-751)。以上的几种制备2-氯-3-氨基吡啶的方法中,方法(1)的缺点是,3-氨基吡啶的氯化得到一定量的副产物2,5- 二氯-3-氨基吡啶,该副产物导致产品的色泽较深,难以精制脱色。虽然可以用有机溶剂多次提取,以除去含有的副产物2,5-二氯-3-氨基吡啶,但多次用有机溶剂提取会导致产品收率偏低。将副产物2,5-二氯-3-氨基吡啶转化成原料 3_氨基吡啶,需要将副产物2,5-二氯-3-氨基吡啶从产品中分离出来,并用催化氢化的方法将副产物2,5-二氯-3-氨基吡啶还原成3-氨基吡啶,操作较为繁琐。另外,该方法所采用的原料3-氨基吡啶来源有限、价格昂贵。方法(2)中,原料2-氯烟酰胺来源有限、价格昂贵,且操作较为麻烦。方法(3)中,需要使用贵金属催化剂,增加了制备成本。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于,提供,该方法操作简便、成本较低。本专利技术2-氯-3-氨基吡啶是通过下述技术方案来实现的本专利技术的原理是以硫化钠为还原剂,在水相中将2-氯-3-硝基吡啶还原成2-氯-3-氨基吡啶,化学反应式为权利要求1. ,其特征在于,包括下述的步骤 将2-氯-3-硝基吡啶加入到水中,滴加硫化钠的水溶液,反应温度控制在40 95°C, 反应时间为15min 3h,反应完毕后,冷却,析出固体,于固体中加入稀盐酸溶解,过滤,滤液用NaOH溶液调pH值至9 10,析出结晶,得到2-氯-3-氨基吡啶,化学反应式为2.如权利要求1所述的,其特征在于,将 2-氯-3-硝基吡啶、氯化铵、浓氨水和水混合,滴加硫化钠的水溶液,反应温度控制在40 95°C,反应时间为15min 3h,反应完毕后,冷却,析出固体,于固体中加入稀盐酸溶解,过滤,滤液用NaOH溶液调pH值至9 10,析出结晶,得到2-氯-3-氨基吡啶。3.如权利要求1或2所述的,其特征在于,所述的反应温度为60 90°C,反应时间为1 池。4.如权利要求1或2所述的,其特征在于,所述的反应温度为80°C,反应时间为75min。5.如权利要求1或2所述的,其特征在于,所述的 2-氯-3-硝基吡啶与硫化钠的当量比为1:2 1:5。6.如权利要求1或2或5所述的,其特征在于,所述的2-氯-3-硝基吡啶与硫化钠的当量比为1:3. 5。7.如权利要求2所述的,其特征在于,所述的 2-氯-3-硝基吡啶与氯化铵的当量比为1:2 1:8。8.如权利要求2或7所述的,其特征在于,所述的 2-氯-3-硝基吡啶与氯化铵的当量比为1:6. 7。全文摘要本专利技术属于精细化工领域,具体是涉及。该方法包括下述的步骤将2-氯-3-硝基吡啶加入到水中,滴加硫化钠的水溶液进行反应,反应完毕后,冷却,析出固体,于固体中加入稀盐酸溶解,过滤,滤液用NaOH水溶液调pH值至9~10,析出结晶,得到2-氯-3-氨基吡啶。采用上述的制备方法得到的2-氯-3-氨基吡啶,具有反应温和、操作简便、产品收率高等优点,适合工业化生产;在反应过程中不使用有机溶剂,因此有利于清洁生产;所用原料价廉易得,降低了生产成本。文档编号C07D213/73GK102153509SQ201110057299公开日2011年8月17日 申请日期2011年3月10日 优先权日2011年3月10日专利技术者刘善奎, 杨秀利, 王国荣, 谭晓军 申请人:济南大学本文档来自技高网
...

【技术保护点】
1.一种2-氯-3-氨基吡啶的制备方法,其特征在于,包括下述的步骤:将2-氯-3-硝基吡啶加入到水中,滴加硫化钠的水溶液,反应温度控制在40~95℃,反应时间为15min~3h,反应完毕后,冷却,析出固体,于固体中加入稀盐酸溶解,过滤,滤液用NaOH溶液调pH值至9~10,析出结晶,得到2-氯-3-氨基吡啶,化学反应式为:。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:谭晓军杨秀利王国荣刘善奎
申请(专利权)人:济南大学
类型:发明
国别省市:88

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1