3,5-二氨基吡啶及3,5-二甲氧羰基氨基吡啶的制备方法技术

技术编号:6077304 阅读:452 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种3,5-二氨基吡啶及3,5-二甲氧羰基氨基吡啶的制备方法,首先将3,5-二甲基吡啶通过氧化反应制得3,5-吡啶二甲酸;将3,5-吡啶二甲酸通过酰氯化反应制得3,5-吡啶二甲酰氯;将3,5-吡啶二甲酰氯通过氨化反应制得3,5-吡啶二甲酰胺;将3,5-吡啶二甲酰胺通过霍夫曼降解,制得3,5-二氨基吡啶或3,5-二甲氧羰基氨基吡啶。本发明专利技术以3,5-二甲基吡啶为原料设计了目标化合物的合成路线,各步反应条件温和,产物纯度及收率得到了明显提高,收率>70%;提供的合成路线各步后处理简单,绿色环保,氧化产物为二氧化锰固体,过滤可以回收利用,化合物2不用分离出直接进行下一步。

Process for preparing 3,5- two amino pyridine and 3,5- two amino carbonyl pyridine

The invention discloses a 3, two and 3 5- amino pyridine, preparation method of 5- two fluorenylmethoxycarbonyl amino pyridine, first, 3, two 5- methyl pyridine was prepared by oxidation of 5- 3, 3, two pyridine carboxylic acid; 5- pyridine two formic acid by acylation reaction to prepare 3 5- pyridine two benzoyl chloride; 3, 5- pyridine two benzoyl chloride was prepared by amination of 3, 5- of two pyridine formamide; 3, two 5- pyridine formamide by Hoffman degradation, were 3, two or 3 5- aminopyridine, 5- two fluorenylmethoxycarbonyl amino pyridine. In the invention, 3 5-, two methyl pyridine designed the synthetic route of target compounds as raw materials, mild reaction conditions, the yield and purity of the product was improved significantly, yield is more than 70%; provide synthetic routes for each step of postprocessing is simple, green, oxidation products two manganese oxide solid, the filter can be recycled 2 compounds isolated not directly to the next step.

【技术实现步骤摘要】
,5-二氨基吡啶及,5-二甲氧羰基氨基吡啶的制备方法
本专利技术属于有机合成中间体的制备技术,特别是一种,5- 二氨基吡啶及,5- 二甲氧羰基氨基吡啶的制备方法。
技术介绍
氨基吡啶及其衍生物是一类含氨基的氮杂环化合物。经研究发现,由吡啶环代替苯环而得到的氨基化合物具有更高的生物活性,或者更低的毒性,或者更高的内吸性和选择性。,5-二氨基吡啶本身就是一种很好的头发着色剂,而作为有机合成中间体,它被广泛用于医药、农药、染料、功能材料等精细化学品的合成。例如,,5_二氨基吡啶可代替苯胺用于合成微型电子电路、航空宇宙等外包材料聚酰胺类的合成,这种聚酰胺类的热稳定性显著增强;,5-二氨基吡啶衍生物是抗痉挛及治疗心血管疾病的药物;,5_ 二氨基吡啶还是制备,5_ 二氟吡啶及其衍生物的重要中间体。近年来,氨基吡啶作为制备高能钝感炸药的重要中间体而备受关注。多硝基多氨基吡啶及其衍生物具有高氮含量、高生成焓、安全性及安定性较好等特征,理论研究结果表明,它们是一类能量高于TATB (1,,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯)的新型耐热钝感炸药,如 2,6- 二氨基-,5- 二硝基吡啶、2,6- 二氨基-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种3,5-二氨基吡啶的制备方法,其特征在于步骤如下:第一步,将3,5-二甲基吡啶通过氧化反应制得3,5-吡啶二甲酸;第二步,将3,5-吡啶二甲酸通过酰氯化反应制得3,5-吡啶二甲酰氯;第三步,将3,5-吡啶二甲酰氯通过氨化反应制得3,5-吡啶二甲酰胺;第四步,将3,5-吡啶二甲酰胺通过霍夫曼降解,即3,5-吡啶二甲酰胺与氢氧化钠溶液中的次氯酸钠或次溴酸钠进行反应,制得3,5-二氨基吡啶。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:胡炳成刘祖亮梁长玉戴红升孙呈郭徐士超
申请(专利权)人:南京理工大学
类型:发明
国别省市:84

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