本发明专利技术公开了属于多孔陶瓷技术领域的一种制备高强度多孔碳化硅陶瓷的方法。其包括先驱体粉体制备、添加助剂、压力成型、炭化处理及烧结五个步骤，在原有包混工艺的老化步骤调节体系的pH值，制备硅粉表面包覆树脂的硅-树脂核壳结构先驱体粉体。本发明专利技术在制备具有硅-树脂核壳结构先驱体粉体的包混工艺老化步骤调节体系的pH值，从而改变树脂交联度，提高树脂稳定性，提高包覆效率，使最终得到的碳化硅陶瓷具备高强度(抗弯强度为10～30MPa)、低热膨胀系数等优点，同时原有工艺的高孔隙率(大于80％)，平均孔径在100～300μm且孔径分布均匀、抗热震性高(800℃热震30次强度损失6.5～30％)等特点均得以保留。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于多孔陶瓷
，特别涉及。
技术介绍
多孔碳化硅陶瓷是一种新型精细陶瓷，具有以下特点孔隙率高、气孔分布均勻且为立体网状结构、骨架中存在微孔(骨架体积约占30% )、体积密度小、比表面积大、压力损失小、耐化学腐蚀、耐高温、耐磨损、耐辐照、热导率高、比电阻小(室温下电阻率一般为 1-2 Ω · cm，通电可发热)、易加工成型。多孔碳化硅陶瓷兼备多孔陶瓷和碳化硅的特性，在介质腐蚀性强、高温、高辐照等特殊环境得到广泛应用。例如，在冶金领域，可用作熔融金属过滤器、出铁槽、出钢口、冷滑轨和蒸馏器等；在硅酸盐生产领域，可用作各种窑炉的内衬和匣钵等；在空间科学领域，可用作火箭喷管和高温燃气透平叶片等；在核能领域，如在清华大学自主研发的高温气冷堆中，可用作过滤器来过滤高温气冷堆燃料元件制备过程中产生的放射性废液和高温气冷堆中含有石墨颗粒的高温氦气等；在环境领域，被广泛用于过滤各种流体，尤其被视为柴油机尾气过滤器的最佳候选材料。多孔碳化硅陶瓷的制备技术在各种文献中皆有陆续报道，不同方法制备出的材料性质各异。一项中国专利(申请号200610119233.9)报道了一种凝胶-冷冻-干燥工艺制备碳化硅多孔陶瓷的方法，该法所得多孔碳化硅陶瓷孔隙率较高，具有定向、互连的孔隙结构；缺点是工艺复杂，产品纯度不高。"Materials Characterization, 2008, 59 (2) 140-143”报道了在1400 1550°C下，以Al2O3为添加剂，通过碳化硅表面氧化生成的二氧化硅和氧化铝反应生成多铝红柱石形成烧结颈，制得孔径分布较窄、平均孔径为1. 9 μ m的多孔碳化硅陶瓷。其中，提高烧结温度可以增加多孔陶瓷的强度，但同时导致开孔孔隙率降低，且该法制得的多孔碳化硅陶瓷纯度不高。另一项中国专利(专利号200510076993. 1) 采用包混工艺制备了具有硅——树脂核壳结构的先驱体粉体，再经过成型、碳化和高温烧结反应制备得到高孔隙率(大于80%)的多孔碳化硅陶瓷。该法工艺简单、生产效率高、节能、环境相容性好，是一种能够制备高孔隙率多孔碳化硅陶瓷的方法，但烧结温度较高，产品抗热震性较差，强度不高。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对已有包混工艺制备多孔碳化硅陶瓷的不足，在原有工艺基础上进行改进，提供一种除了具备工艺成本低、孔隙率高、孔隙大小可控、能耗低、容易过渡到大批量生产、烧结温度低、抗热震性能好等优点，还具有强度高、热膨胀系数低等特点的高孔隙率多孔碳化硅陶瓷的制备方法在包混工艺的老化步骤，通过添加PH调节剂的方法调节体系PH值，制得包覆效果良好的硅-树脂核壳结构先驱体粉体，采用原工艺的添加剂配方，通过先驱体粉体制备、添加助剂、压力成型、炭化处理及烧结五个步骤制备多孔碳化硅陶瓷材料。，包括先驱体粉体制备、添加助剂、压力成型、炭化处理及烧结五个步骤，其中，先驱体粉体制备步骤采用包混工艺制备硅粉表面包覆树脂的硅-树脂核壳结构先驱体粉体，包混工艺如下将硅粉、酚醛树脂和酒精混合成浆料，将混合浆料热处理，再冷处理，然后将冷处理后的混合浆料注射入水中，再进行老化处理，最后真空干燥，制得先驱体粉体，其特征在于在包混工艺的老化步骤调节体系的PH 值，以制备硅粉表面包覆完整和包覆不完整树脂壳层的硅-树脂核壳结构先驱体粉体。可调节系统的pH值为2 10。包混工艺老化步骤中，可通过滴加浓度为0. l-5mol/L的pH值调节剂调节体系的 PH值。所述pH调节剂为酸性调节剂或碱性调节剂中的至少一种，其中，酸性调节剂包括盐酸、甲酸、乙酸等酸性物质；碱性调节剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡等碱性物质。包混工艺老化步骤中，保持体系的pH值为一定值的条件下，在25-55°C保温搅拌 0. 5-5小时。上述方法中，硅粉、酚醛树脂和酒精的质量比为1 (0.25 1.1) 2。上述方法中，热处理在30 80°C进行，并搅拌，搅拌时间为30 120min。上述方法中，冷处理在0 10°C范围内进行，同时搅拌，搅拌时间为10 60min。上述方法中，注射压力0. 11 1. 2MPa。上述方法中，真空干燥温度为20 100°C，干燥时间为10 120min。上述方法中，添加的助剂为氧化铝、二氧化硅和氧化钇，其中，先驱体粉体、氧化铝、二氧化硅、氧化钇的质量比范围为100 (0.5 10) (0.1 5) (0.1 5)。压力成型步骤中，粉体经压力成型为生坯的成型温度范围为40 180°C ；成型压力范围为0. 5 80MPa ；保温时间10 180min。炭化处理步骤中，炭化处理陶瓷生坯的工艺条件为碳化温度600 1000°C;升温速率0. 3 5°C /min ；氩气流量5 200ml/min，保温时间1 4h。烧结步骤中，烧结处理的工艺条件为烧结温度1200 1800°C;升温速率1_20°C/ min ；氩气气氛，气压0 20MPa ；保温时间1 4小时。本专利技术的有益效果为本专利技术是在制备具有硅-树脂核壳结构先驱体粉体的包混工艺老化步骤调节体系的PH值，从而改变树脂交联度，提高树脂稳定性，提高包覆效率，使最终得到的碳化硅陶瓷具备高强度(抗弯强度为10 30MPa)、低热膨胀系数(4. 55 5. 20X 10_6/K)等优点， 同时原有工艺的高孔隙率(大于80% )，平均孔径在100 300 μ m且孔径分布均勻、抗热震性提高(800°C热震30次强度损失6. 5 30% )等特点均得以保留。 本方法原料普遍，工艺简单，效果明显。具体实施例方式下面的实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本专利技术，但不以任何方式限制本专利技术。本专利技术的目的是在原有工艺基础上进行改进，提供一种除了具备原有工艺成本低、孔隙率高、孔隙大小可控、烧结温度低、抗热震性高、容易过渡到大批量生产等优点，还具有强度高、热膨胀系数低等特点的高孔隙率多孔碳化硅陶瓷的制备方法。其特征是在制备硅-树脂核壳结构先驱体粉体的老化步骤调节系统的PH值，采用原工艺的添加剂配方， 通过粉体制备、添加助剂、压力成型、炭化处理和烧结五个步骤制备多孔碳化硅陶瓷材料。 具体步骤如下(1)先驱体粉体制备步骤采用包混工艺制备硅粉表面包覆树脂的硅-树脂核壳结构先驱体粉体，包混工艺如下将硅粉、酚醛树脂和酒精混合成浆料，硅粉、酚醛树脂和酒精的质量比为1 (0.25 1.1) 2，将混合浆料热处理，热处理在30 80°C进行，并搅拌， 搅拌时间为30 120min ；再冷处理，冷处理在0 10°C范围内进行，同时搅拌，搅拌时间为 10 60min ；然后将冷处理后的混合浆料注射入水中，注射压力0. 11 1. 2MPa ；再进行老化处理，在老化步骤中，调节体系的pH值，可调节pH值为2 10，然后，在25-55°C保温搅拌0. 5-5小时，完成老化处理，可通过添加浓度为0. l-5mol/L的pH调节剂调节体系pH值； 最后真空干燥，真空干燥温度为20 100°C，干燥时间为10 120min ；，从而制得先驱体粉体，所得先驱体粉体为硅粉表面包覆完整和包覆不完整树脂的硅——树脂核壳结构先驱体粉体，包覆效果较好；( 将先驱体粉体、氧化铝、二氧化硅和氧化钇按质量比范围为100 (0.5 10) 本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种制备多孔碳化硅陶瓷的方法，包括先驱体粉体制备、添加助剂、压力成型、炭化处理及烧结五个步骤，其中，先驱体粉体制备步骤采用包混工艺制备硅粉表面包覆树脂的硅－树脂核壳结构先驱体粉体，包混工艺如下：将硅粉、酚醛树脂和酒精混合成浆料，将混合浆料热处理，再冷处理，然后将冷处理后的混合浆料注射入水中，再进行老化处理，最后真空干燥，制得先驱体粉体，其特征在于：在包混工艺的老化步骤调节体系的ｐＨ值。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘中国，赵宏生，杨晖，李自强，张凯红，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：11
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