一种双孔型多孔陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术双孔型多孔陶瓷的制备方法，具体步骤如下：称取组成乳浊液的两种主要组分，即分散相和连续相；称取乳化剂，并加入在连续相中，再分散相，剧烈搅拌并超声波分散，得到乳浊液；称取陶瓷粉末，并加入在乳浊液中，混合均匀，得到陶瓷浆料；将陶瓷浆料进行第一次冷冻，使得陶瓷浆料中乳浊液的高熔点相结晶；将陶瓷浆料进行第二次冷冻，使得陶瓷浆料中乳浊液的低熔点相结晶；将完全冷冻后的陶瓷浆料取出，低压干燥，得到双孔型多孔陶瓷预制体；烧结，制得双孔型多孔陶瓷。本发明专利技术解决了现有技术制备多孔陶瓷时孔形状单一，以及冷冻干燥结合其他方法制备双孔型多孔陶瓷时工艺复杂的问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于多孔陶瓷制备
，具体涉及双孔型多孔陶瓷的制备方法。
技术介绍
多孔陶瓷作为具有多种用途的材料，广泛应用于过滤、分离、分散、渗透、隔热、换热、吸声、隔音、吸附载体、反应传感及生物组织工程等领域。其主要是利用材料中的孔洞结构和(或)表面积，结合材料本身的性质达到所需要的热、电、磁、光等物理及化学性能。目前，制备多孔陶瓷材料的方法很多，如添加造孔剂法、化学发泡法、模板复制法等，可以制备出孔隙率可控、孔径均勻分布的多孔陶瓷。其中冷冻干燥技术制备多孔陶瓷是在2001年由日本学者Takayuki Fukasawa提出的，该方法是通过单方向的冷冻陶瓷浆料和在低压下将冰升华的工艺，利用冰作为模板制备定向直通结构的多孔陶瓷，其优点是可以在较大范围内控制孔隙率 94% )，孔尺寸(30nm 800μπι)和孔形状(片层状、针状、圆柱状等)。现有技术中，对该方法制备多孔陶瓷的工艺多有研究。(1)2006年1月27日出版的《Science》杂志上发表的美国Lawrence Berkeley 国家实验室 Sylvain Deville 等的论文“Freezing as a Path to Build Complex Composites”、中国专利技术专利《一种高度定向管状通孔多孔陶瓷的制备方法》(申请号 200910088175. 1，公开号 CN101597177，公开日2009. 12. 09)和 2007 年 58 卷第 7 期出版的 ((Scripta Materialia》上发表的韩国首尔大学材料科学与工程学院的Byung-Ho ^on等撰写的 “Aligned porous alumina ceramics with high compressive strengths for bone tissue engineering”报道了分别采用去离子水、叔丁醇、莰烯等单一溶剂配制陶瓷浆料， 通过冷冻干燥法分别制备了层状孔、针状孔、柱状孔多孔陶瓷，但是所得到的多孔陶瓷的孔型单一，即只能是层状孔、针状孔、或者柱状孔。(2)陶瓷材料领域著名杂志《Journal of the American Ceramic Society》在 2008年91 卷第 10 期发表的"Architectural control of freeze-east ceramics through additives and templating (E. Munch 和 Ε· Saiz 等)”和 2010 年 3 月出版的《Ceramics International))上发表了中国科学院上海硅酸盐研究所Yumin Siang等的论文“Freeze casting of aqueous alumina slurries with glycerol for porous ceramics，，^^; 了在水基浆料中添加少量NaCl、蔗糖、乙醇和聚乙二醇等来改变多孔陶瓷的孔形貌，但是所得到的多孔陶瓷的孔型仍然单一。(3)2009 年 9 月出版的第 92 卷第 9 期《Journal of the American Ceramic Society》上刊登的哈尔滨工业大学Jiecai Han等的论文“ Fabri cat ion of Ceramics with Complex Porous Structures by the Impregnate-Freeze-Casting Process，，结合冷冻干燥法和有机泡沫浸渍法制备了具有网状和层状双孔型的多孔陶瓷；2011年1月出版的第37 卷第1期《Ceramics hternational》上发表的中国科学院上海硅酸盐研究所Kai Hui Zuo 等白勺论文"Pore—forming agent induced microstructure evolution of freeze casted hydroxyapatite”结合冷冻干燥法和添加造孔剂法制备了具有球形和层状双孔型的多孔陶瓷，但是都使用了两种方法的结合，工艺较复杂。综上所述，现有技术在冷冻干燥法制备多孔陶瓷时，大都采用单一溶剂作为浆料的分散介质，孔形状比较单一；也有在水基浆料中加入少量NaCl、蔗糖、乙醇和聚乙二醇等添加剂来改变多孔陶瓷的孔形貌，但是所得到的多孔陶瓷的孔型仍然单一；有少量方法结合两种以上的工艺得到双孔型多孔陶瓷，但是工艺较复杂；目前还没有采用乳浊液作为陶瓷浆料的分散介质，通过分步冷冻-干燥法制备多孔陶瓷的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，解决了现有技术制备多孔陶瓷时孔形状单一，以及冷冻干燥结合其他方法制备双孔型多孔陶瓷时工艺复杂的问题。本专利技术所采用的技术方案是，，具体步骤如下步骤1、按体积百分比称取分散相10 50%，连续相50 90%，以上两种组分的体积百分比总和为100%，其中，分散相为去离子水、且连续相为二苯甲烷，或者分散相为二苯甲烷、且连续相为去离子水，或者分散相为莰烯、且连续相为去离子水，或者分散相为去离子水、且连续相为莰烯；步骤2、称取占分散相和连续相的总体积百分比为0. 3 1. 2%的乳化剂，加入在步骤1称取的连续相中，再加入步骤1称取的分散相，剧烈搅拌并超声波分散，得到乳浊液；步骤3、称取粒径为0. 1 μ m 50 μ m的陶瓷粉末，加入在步骤2制得的乳浊液中， 混合均勻，得到固体相体积百分比为20% 60%的陶瓷浆料；步骤4、将步骤3得到的陶瓷浆料注入底面为传热材料、且侧面为绝热材料的第一模具中，放在温度为5°C 10°C的冷源上进行第一次冷冻，使得陶瓷浆料中乳浊液的高熔点相结晶，其中，冷冻过程中，该模具底面与冷源相接触，且环境温度要求高于乳浊液中高熔点相的结晶温度1°C 5°C ；步骤5、将步骤4得到的装有陶瓷浆料的第一模具，放在_60°C _5°C的冷源上进行第二次冷冻，使得陶瓷浆料中乳浊液的低熔点相结晶，其中，冷冻过程中，该模具底面与冷源相接触，且环境温度要求高于乳浊液中低熔点相的结晶温度l°c 5°C ；或者是，将步骤4得到的陶瓷浆料从第一模具中取出，放在底面为绝热材料、且任一侧面为传热材料的第二模具中，在温度为-60°C _5°C的冷源上进行第二次冷冻，使得陶瓷浆料中乳浊液的低熔点相结晶，其中，冷冻过程中，该模具的传热材料质侧面与冷源相接触，且环境温度要求高于乳浊液中低熔点相的结晶温度1°C 5°C ；步骤6、将步骤5得到的陶瓷浆料从模具中取出，置于压强为0 1000 环境中低压干燥，得到双孔型多孔陶瓷预制体；步骤7、将步骤6得到的双孔型多孔陶瓷预制体，在1250°C 1500°C的温度烧结， 制得双孔型多孔陶瓷材料。步骤2中，乳化剂为聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、环氧乙烷-环氧丁烷共聚物或聚氨 步骤3中，陶瓷粉末为氧化铝、氧化锆、二氧化钛、二氧化硅、磷酸三钙或羟基磷灰石。步骤4中，制成第一模具的传热材料为铜，绝热材料为酚醛泡沫，且该模具内腔为长方体。步骤5中，制成第二模具的传热材料为铜，绝热材料为酚醛泡沫，且该模具内腔为长方体。本专利技术方法能通过分别控制多孔陶瓷材料两种孔型的孔径、孔隙率、孔分布等，得到的多孔陶瓷材料可应用于过滤材料、催化剂载体、减震材料、吸音材料、本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种双孔型多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤１、按体积百分比称取：分散相１０～５０％，连续相５０～９０％，以上两种组分的体积百分比总和为１００％，其中，分散相为去离子水、且连续相为二苯甲烷，或者分散相为二苯甲烷、且连续相为去离子水，或者分散相为莰烯、且连续相为去离子水，或者分散相为去离子水、且连续相为莰烯；步骤２、称取占分散相和连续相的总体积百分比为０．３～１．２％的乳化剂，加入在步骤１称取的连续相中，再加入步骤１称取的分散相，剧烈搅拌并超声波分散，得到乳浊液；步骤３、称取粒径为０．１μｍ～５０μｍ的陶瓷粉末，加入在步骤２制得的乳浊液中，混合均匀，得到固体相体积百分比为２０％～６０％的陶瓷浆料；步骤４、将步骤３得到的陶瓷浆料注入底面为传热材料、且侧面为绝热材料的第一模具中，放在温度为５℃～１０℃的冷源上进行第一次冷冻，使得陶瓷浆料中乳浊液的高熔点相结晶，其中，冷冻过程中，该模具底面与冷源相接触，且环境温度要求高于乳浊液中高熔点相的结晶温度１℃～５℃；步骤５、将步骤４得到的装有陶瓷浆料的第一模具，放在－６０℃～－５℃的冷源上进行第二次冷冻，使得陶瓷浆料中乳浊液的低熔点相结晶，其中，冷冻过程中，该模具底面与冷源相接触，且环境温度要求高于乳浊液中低熔点相的结晶温度１℃～５℃；或者是，将步骤４得到的陶瓷浆料从第一模具中取出，放在底面为绝热材料、且任一侧面为传热材料的第二模具中，在温度为－６０℃～－５℃的冷源上进行第二次冷冻，使得陶瓷浆料中乳浊液的低熔点相结晶，其中，冷冻过程中，该模具的传热材料质侧面与冷源相接触，且环境温度要求高于乳浊液中低熔点相的结晶温度１℃～５℃；步骤６、将步骤５得到的陶瓷浆料从模具中取出，置于压强为０Ｐａ～１０００Ｐａ环境中低压干燥，得到双孔型多孔陶瓷预制体；步骤７、将步骤６得到的双孔型多孔陶瓷预制体，在１２５０℃～１５００℃的温度烧结，制得双孔型多孔陶瓷材料。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵康，汤玉斐，
申请(专利权)人：西安理工大学，
类型：发明
国别省市：87