碳化硅陶瓷粉的绿色制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碳化硅陶瓷粉的绿色制备方法，采用太阳能晶硅片切割废料提取的回收砂为原料，进行浮选、研磨，并通过添加分散提纯试剂，达到提高浆料分散性和脱除杂质的目的，从而制备出干净、纯度高的碳化硅陶瓷粉。

Green preparation method of silicon carbide ceramic powder

The invention discloses a preparation method of green silicon carbide ceramic powder, using solar wafer cutting waste recycling sand extraction as raw materials, grinding and flotation, purification and dispersion by adding reagent to improve the dispersion of the slurry and remove impurities, thus preparing silicon carbide ceramic powder with high purity, clean.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于一种碳化硅微粉的制备方法，具体涉及一种精细陶瓷用碳化硅微粉的绿色制备方法。
技术介绍
碳化硅是一种重要的人工合成无机非金属材料，具有高硬度、高耐磨性、耐腐蚀性及较好的高温强度等特点，应用于各种耐磨、耐腐蚀和耐高温的机械零部件中。碳化硅陶瓷是碳化硅微粉经配料、成型、常压或反应烧结而成，且碳化硅目前已成为广泛应用的陶瓷材料。传统碳化硅陶瓷粉所用原料的杂质含量高，多采用酸碱洗的除杂制备工艺，在制备过程中需耗费大量的酸碱品，环境污染严重。此外，陶瓷粉料的性质直接影响陶瓷材料的烧结性能和微观结构及机械性能，获得具有优异性能的烧结用陶瓷粉末是制作高性能工程陶瓷的关键。目前传统的制备陶瓷粉末的方法无论是颗粒度、表面状态，还是纯度、均匀性等指标均已无法满足大幅度提高陶瓷性能的要求。
技术实现思路
针对目前碳化硅陶瓷粉纯度低、制作工艺复杂、污染较大的问题，本专利技术提供一种纯度高、环境友好无污染的碳化硅陶瓷粉制备方法。为了解决以上技术问题，本专利技术以太阳能晶硅片切割过程中所产生的切割废料为加工原料（切割废料固液分离为回收液和回收砂），可以是一种也可以是多种的混合料，既能将切割废料回收循环利用，又能够提高原料的纯度。具体通过以下技术方案实现：（1）取晶硅片切割废料的回收砂为碳化硅原料，向原料中加水至碳化硅浓度为10～70wt%，搅拌均匀后静置10～20min，除去漂浮在液面上的杂质，得到碳化硅粗粉料浆，备用；（2）将步骤（1）所得碳化硅粗粉料浆搅拌均匀后，通过浮选进行物理提纯，将所得物料研磨5～15min后，再次进行浮选并刮除液面处的黑色物质，然后再循环进行研磨、浮选和刮除黑色物质的操作，直至研磨得到物料的D50为0.5±0.25μm，得到碳化硅细粉料浆，备用；（3）向步骤（2）所得碳化硅细粉料浆中加入其重量0.1～1%的分散提纯剂，搅拌均匀后静置0.5～72h，然后除去漂浮在液面的杂质，再重复进行2～5次加水搅拌、静置、除液面杂质；（4）在步骤（3）得到的料浆中加水，并搅拌均匀后，静置、沉淀，然后排出上清液，并将得到的沉淀进行压滤，得到滤饼，备用；（5）将步骤（4）得到的滤饼干燥至水分含量不超过0.05wt%，再进行粉碎，过3000目滤网，即得到碳化硅陶瓷粉。上述步骤（1）所述的晶硅片切割废料可优选为GC#1200、GC#1500、GC#2000中的至少一种，其中的SiC含量不小于98wt%，D50≤15μm。所述用水优选为电导率≤80µS/cm的去离子水。在所述步骤（2）中，优选立式研磨机或者卧式研磨机进行研磨。在所述步骤（2）中，优选磨料为氧化铝、氧化锆、氮化硅、氧化铬中的至少2种混合而成。在步骤（2）中，所述的磨料粒径优选为0.5～5mm。在步骤（3）中，所述分散提纯剂优选为有机醇类试剂，为丙醇、乙二醇、丙三醇和聚乙二醇中的至少一种。在步骤（4）中，优选板框式压滤机进行压滤。本专利技术具有以下积极有益技术效果：1.本专利技术方法制备出的碳化硅陶瓷粉粒度分布集中，碳化硅微粉粒度形状整齐，颗粒团聚少，颗粒分散性好，组分易于控制，堆积密度大。2.以本专利技术碳化硅陶瓷制成的浆料流动性好，烧结成瓷后产品密度高，高温抗折性优良，可用于陶瓷窑具、高温喷火嘴、流体输送器件、辐射管导焰套、脱硫喷嘴、横梁、辊棒、热电偶保护管、冷风管、棚板、匣钵、坩埚、喷砂嘴及各种耐高温、耐磨、耐腐蚀碳化硅异型件等的制备，用途广泛。3.制备工艺简单，以太阳能晶硅片切割废料为原料，既能将切割废料回收循环利用，又能够得到纯度高、无污染的碳化硅陶瓷粉。具体实施方式以下的实施例便于更好地理解本专利技术，但并不限定本专利技术。下述实施例中的试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的原材料及生产设备，如无特殊说明，均为市售产品。实施例1一种碳化硅陶瓷粉的绿色制备方法，包括如下步骤：（1）取太阳能晶硅片切割废料的回收砂为原料，向原料中加水（电导率≤80µS/cm的去离子水），至碳化硅浓度为10wt%，搅拌均匀后静置20min，除去漂浮在液面上的杂质，得到碳化硅粗粉料浆，备用；所选用的太阳能晶硅片切割废料为GC#1200、GC#1500、GC#2000的混合料，其中的SiC含量不小于98wt%，D50≤15μm；（2）将步骤（1）所得碳化硅粗粉料浆搅拌均匀后，通过浮选进行物理提纯，将所得物料经立式研磨机研磨5min后，再次进行浮选并刮除表面的黑色物质，然后再循环进行研磨、浮选和刮除黑色物质的操作，直至研磨得到物料的D50为0.5±0.25μm，得到碳化硅细粉料浆，备用；所述的磨料粒径为0.5～5mm，为氧化铝、氧化锆混合而成；（3）向步骤（2）所得碳化硅细粉料浆中加入其重量1%的分散提纯剂（丙醇），搅拌均匀后静置0.5h，然后除去漂浮在液面的杂质，再重复进行2次加水搅拌、静置、除液面杂质；（4）在步骤（3）得到的料浆中加水，并搅拌均匀后，静置、沉淀，然后排出上清液，并将得到的沉淀采用板框式压滤机进行压滤，得到滤饼，备用；（5）将步骤（4）得到的滤饼干燥至水分含量不超过0.05wt%，再进行粉碎，过3000目滤网，即得到碳化硅陶瓷粉，检测相关指标如下：①碳化硅含量≥99%；②粒度分布均匀，D50为0.7±0.025μm；③总氧含量≤1.5%。实施例2一种碳化硅陶瓷粉的绿色制备方法，包括如下步骤：（1）取太阳能晶硅片切割废料的回收砂为原料，向原料中加去离子水（电导率≤80µS/cm）至碳化硅浓度为40wt%，搅拌均匀后静置15min，除去漂浮在液面上的杂质，得到碳化硅粗粉料浆，备用；所选用的太阳能晶硅片切割废料为GC#2000，其中的SiC含量不小于98wt%，D50≤15μm；（2）将步骤（1）所得碳化硅粗粉料浆搅拌均匀后，通过浮选进行物理提纯，将所得物料经立式研磨机研磨10min后，再次进行浮选并刮除表面的黑色物质，然后再循环进行研磨、浮选和刮除黑色物质的操作，直至研磨得到物料的D50为0.5±0.25μm，得到碳化硅细粉料浆，备用；所述的磨料粒径为0.5～5mm，为氧化铝、氮化硅混合而成；（3）向步骤（2）所得碳化硅细粉料浆中加入其重量0.5%的分散提纯剂（丙三醇），搅拌均匀后静置24h，然后除去漂浮在液面的杂质，再重复进行3次加水搅拌、静置、除液面杂质；（4）在步骤（3）得到的料浆中加水，并搅拌均匀后，静置、沉淀，然后排出上清液，并将得到的沉淀采用板框式压滤机进行压滤，得到滤饼，备用；（5）将步骤（4）得到的滤饼干燥至水分含量不超过0.05wt%，再进行粉碎，过3000目滤网，即得到碳化硅陶瓷粉，检测相关指标如下：①碳化硅含量≥99%；②粒度分布均匀，D50为0.7±0.025μm；③总氧含量≤1.5%；④振实密度＞1.97g/cm3。实施例3一种碳化硅陶瓷粉的绿色制备方法，包括如下步骤：（1）取太阳能晶硅片切割废料的回收砂为原料，向原料中加去离子水（电导率≤80µS/cm）至碳化硅浓度为70wt%，搅拌均匀后静置10min，除去漂浮在液面上的杂质，得到碳化硅粗粉料浆，备用；所用的太阳能晶硅片切割废料为GC#1200，其中的SiC含量≥98wt%，D50≤15μm；（2）将步骤（1）所得碳化硅粗粉料浆搅拌均匀后，通过浮选进行物理提纯，将所得本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳化硅陶瓷粉的绿色制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）选取晶硅片切割废料的回收砂为碳化硅原料，向其中加水至碳化硅浓度为10～70wt%，搅拌均匀后静置10～20min，除去漂浮在液面上的杂质，得到碳化硅粗粉料浆，备用；（2）将步骤（1）所得碳化硅粗粉料浆搅拌均匀后，通过浮选进行物理提纯，将所得物料研磨5～15min后，再次进行浮选并刮除液面处的黑色物质，然后再循环进行研磨、浮选和刮除黑色物质的操作，直至研磨得到物料的D50为0.5±0.25μm，得到碳化硅细粉料浆，备用；（3）向步骤（2）所得碳化硅细粉料浆中加入其重量0.1～1%的分散提纯剂，搅拌均匀后静置0.5～72h，然后除去漂浮在液面的杂质，再重复进行2～5次加水搅拌、静置、除液面杂质操作；（4）在步骤（3）得到的料浆中加水，并搅拌均匀后，静置、沉淀，然后排出上清液，并将得到的沉淀进行压滤，得到滤饼，备用；（5）将步骤（4）得到的滤饼干燥至水分含量不超过0.05wt%，再进行粉碎，过3000目滤网，即得到碳化硅陶瓷粉。

【技术特征摘要】
1.一种碳化硅陶瓷粉的绿色制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）选取晶硅片切割废料的回收砂为碳化硅原料，向其中加水至碳化硅浓度为10～70wt%，搅拌均匀后静置10～20min，除去漂浮在液面上的杂质，得到碳化硅粗粉料浆，备用；（2）将步骤（1）所得碳化硅粗粉料浆搅拌均匀后，通过浮选进行物理提纯，将所得物料研磨5～15min后，再次进行浮选并刮除液面处的黑色物质，然后再循环进行研磨、浮选和刮除黑色物质的操作，直至研磨得到物料的D50为0.5±0.25μm，得到碳化硅细粉料浆，备用；（3）向步骤（2）所得碳化硅细粉料浆中加入其重量0.1～1%的分散提纯剂，搅拌均匀后静置0.5～72h，然后除去漂浮在液面的杂质，再重复进行2～5次加水搅拌、静置、除液面杂质操作；（4）在步骤（3）得到的料浆中加水，并搅拌均匀后，静置、沉淀，然后排出上清液，并将得到的沉淀进行压滤，得到滤饼，备用；（5）将步骤（4）得到的滤饼干燥至水分含量不超过0.05wt%，再进行粉碎，过3000目滤网，即得到碳化硅陶瓷粉。2.根据权利要求1所述碳化硅陶瓷粉的绿色制备方法，其特征在于：...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨正宏，孙毅，辛玲，陈亚丽，夏军，任真，
申请(专利权)人：河南易成新能源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41