本发明专利技术提供的是一种制备钒酸钇晶体的方法。(1)将0.117g、0.1mmol的NH4VO3固体溶于1mL??HNO3中，向其中加入N，N-二甲基甲酰胺和水；(2)将0.107gY2O3置于容器中，加入2mLHNO3和2mLH2O，加热至高浓度融熔状态，再加入3mLH2O，如此反复进行2次；然后立即将步骤(1)所得溶液加入其中搅拌20mim；(3)向步骤(2)得到的溶液中加入1mL浓度为0.05mol/L的Eu(NO3)3，再搅拌30min，将混合物转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，密封，180℃反应4-24h，当反应釜自然冷却到室温后，将所得沉淀物离心分离，用乙醇和蒸馏水反复洗涤后，在80℃干燥12h。(4)将步骤(3)所得到的产品在常温以1℃/min升至600℃至900℃，并在此温度下恒温煅烧3h。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及的是一种钒酸钇晶体的制备方法。
技术介绍
YV04具有锆石型结构， 一种非常著名的基质，它可以掺杂若干种金属离子如Eu3+， Dy3+， Sm3+， Bi"等，而制备出一系列可以发出各种颜色的可见光的发光粉。其中YV(^Eu是 优良的红光材料作为一种红色发光粉用于彩色电视阴极射线管以及高压汞灯中已经有很 长的历史当用紫外光激发时其光致发光效率可以高达70%。 YV04:Dy由于其中Dy的黄光 (4F9/2_6H13/2)和蓝光(4F9/2-6H15/2)，使其有可能成为白光发光粉，并且对于Dy3+来说与Y203、 YP04和YNb04基质相比YV04体系始终是最有效的基质。YV04:Eu3+荧光粉是一种优良红光 发射的低压阴极射线发光材料，在场发射器件中有潜在的应用前景。作为钒酸钇的制备方 法，目前国内外公知的有高温固相法、溶胶-凝胶法、化学共沉淀法等。传统的高温固相法 合成YV(^存在烧结温度高、合成时间长、粒子易团聚无规则形貌等缺点(H. Wang，D. H. Chen， W. J. Tang， Materals Science and Engineering B. 136， 193 (2007) ;B. Jancar， M. Valant， D. Suvorov， Chem. Mater. 16,1075(2004))。溶胶_凝胶法合成YV04操作简单，烧结温度 低，但同样存在产物颗粒尺寸难以控制从而难以得到具有规则形貌的产品(H.wang， M.Yu， C. K.Lin， J. Lin， J Colloidlnterf Sci.300，172 (2006) ;Hirano S， Yogo T， Kikuta K， Sakamoto W，Koganei H，J AmCeram Soc. 79， 3041 (1996))。共沉淀法看似非常简单，但是如 果要想获得化学组成均一、粒度适当、形貌良好的沉淀还需要考虑许多因素的影响并加以 控制如溶液中离子的浓度、络合剂的选择、沉淀剂的选择、溶液酸度的确定、溶液加入及混 合的方式和速度、溶液的温度、沉淀的陈化的时间等，都必须经过实验和反应机理的考虑加 以选择和控制。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种在改善和提高铕掺杂的钒酸钇荧光粉结构的同时，提高其红光发射性能及在场发射器件中的应用潜能的。 本专利技术的目的是这样实现的 (1)将0. 117g、0. lmmol的NH4V03固体溶于lmL HN03中，向其中加入N， N_ 二甲基 甲酰胺和水； (2)将0. 107gY203置于容器中，加入2mLHN03和2mLH20，加热至高浓度融熔状态，再 加入3mLH20，如此反复进行2次；然后立即将步骤(1)所得溶液加入其中搅拌20mim ; (3)向步骤(2)得到的溶液中加入lmL浓度为0. 05mol/L的Eu(N03)3，再搅拌 30min，将混合物转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，密封，18(TC反应4-24h，当反应釜自 然冷却到室温后，将所得沉淀物离心分离，用乙醇和蒸馏水反复洗涤后，在8(TC干燥12h。 (4)将步骤(3)所得到的产品在常温以1°C /min升至60(TC至900°C ，并在此温度 下恒温煅烧3h。 本专利技术还可以包括 1、步骤(1)中还包括并加入0. 4g/L-l. 2g/L的PVP。 2、步骤(1)中N，N-二甲基甲酰胺和水的体积比为1 : l至3 : 1。 本专利技术是一种水热/溶剂热法，能够制备具有球形形貌、单分散，紫外光和低压阴极射线激发下发射红光的钒酸钇荧光粉，煅烧之后的产品的发光强度非常高，在场发射器件中的有着潜在应用； 本专利技术制备的铕掺杂的钒酸钇发光粉其化学表达式为 YV04:Eu3+ 其中Eu3+的掺杂浓度在约占5 %的Y3+摩尔分数。 本专利技术的技术特征是采用水热/溶剂热法制备铕掺杂的钒酸钇荧光粉。此法制备的铕掺杂的钒酸钇荧光粉具有良好的结晶度和很高的纯度，是锆石型结构的YV04纯相。60(TC的烧结温度及N， N-二甲基甲酰胺和水体积比为3 : l下样品具有单分散的球形形貌，粒径约为2微米。在紫外光及低压阴极射线激发下，YV04:Eu"均呈红光发射。 YV(VEu"荧光粉是一种优良红光发射的低压阴极射线发光材料，在场发射器件中有潜在的应用前景。此外，单分散无团聚、球形形貌、小尺寸分布的发光粉涂屏由于其具有高的堆积密度，低光散射性，高亮度，高清晰度的特点而引起了广泛的关注。钒酸钇的制备方法有高温固相法、化学共沉淀法、溶胶-凝胶法等。但是由于这些制备方法还存在各种各样的缺陷，如合成时间长、发光效率低、方法复杂等，严重限制了钒酸钇的应用。本专利技术提出以N，N-二甲基甲酰胺(DMF)和水为溶剂，利用水热/溶剂热，提供一种具有球形形貌、单分散，紫外光和低压阴极射线激发下发射红光的钒酸钇荧光粉，在改善和提高铕掺杂的钒酸钇荧光粉结构的同时，提高其红光发射性能及在场发射器件中的应用潜能。附图说明 图1中图l(a)，图l(b)，图l(c)和图l(d)分别为在500。C，60(TC，70(rC和90(rC温度煅烧后掺杂5% molEu3+的YV04:Eu发光粉的XRD谱图。 图2中图2(a)，图2(b)，图2(c)和图2(d)分别为水热反应4h， 8h， 12h， 24h制得的掺杂5% molEu3+的YV04:Eu发光粉的XRD谱图。 图3中图3 (a)和图3 (b)分别为PH = 2和pH = 3时制得样品的SEM图；图3 (c)，图3 (d)，图3 (e)和图3 (f)分别为纯N， N- 二甲基甲酰胺(DMF)做溶剂，DMF/H20体积比为1/1， DMF/H20体积比为1/3和DMF/H20体积比为3/1时制得样品的XRD图。 图4中图4(a)，图4(b)，图4(c)和图4(d)分别为掺杂不同稀土离子YV04:Dy3+，YV04: Er3+， YV04: Sm3+和YV04: Eu3+所得样品的XRD图。 图5中图5(a)和图5(b)为样品煅烧前低倍和高倍FE-SEM图;图5(c)和图5(d)为样品煅烧后低倍和高倍FE-SEM图。 图6中6(a)，图6(b)，图6(c)和图6(d)是分别加入O，O. 4g，0. 8g和1. 2gPVP时所得YV04: Eu3+样品的FE-SEM图。 图7中7 (a)，图7 (b)，图7 (c)和图7 (d)分别是DMF/H20体积比为0， DMF/H20体积比为1/1， DMF/H20体积比为3/1和纯DMF做溶剂的YV04:Eu3+样品的FE-SEM图。 图8中8 (a)，图8 (b)，图8 (c)和图8 (d)分别为在600°C ， 700°C ， 8Q0。C禾口 9Q0。C煅烧后样品的FE-SEM图。 图9中9(a)和图9 (b)是YV04:Eu3+样品煅烧前和900°C煅烧后的傅立叶红外(FT-IR)谱图。 图10是未煅烧过YV04: Eu3+样品的差热热重(TG-DTA)分析图。 图11中图11 (a)，图11(b)，图11(c)和图11(d)分别为YV04掺杂不同稀土元素Eu3+， Dy3+， Sm3+和Er3+的光致发光光谱。图11 (a)是YV04:Eu3+激本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备钒酸钇晶体的方法，其特征是： （１）将０．１１７ｇ、０．１ｍｍｏｌ的ＮＨ↓［４］ＶＯ↓［３］固体溶于１ｍＬ ＨＮＯ↓［３］中，向其中加入Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺和水； （２）将０．１０７ｇＹ↓［２］Ｏ↓［３］置于容器中，加入２ｍＬＨＮＯ↓［３］和２ｍＬＨ↓［２］Ｏ，加热至高浓度融熔状态，再加入３ｍＬＨ↓［２］Ｏ，如此反复进行２次；然后立即将步骤（１）所得溶液加入其中搅拌２０ｍｉｍ； （３）向步骤（２）得到的溶液中加入１ｍＬ浓度为０．０５ｍｏｌ／Ｌ的Ｅｕ（ＮＯ↓［３］）↓［３］，再搅拌３０ｍｉｎ，将混合物转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，密封，１８０℃反应４－２４ｈ，当反应釜自然冷却到室温后，将所得沉淀物离心分离，用乙醇和蒸馏水反复洗涤后，在８０℃干燥１２ｈ； （４）将步骤（３）所得到的产品在常温以１℃／ｍｉｎ升至６００℃至９００℃，并在此温度下恒温煅烧３ｈ。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨飘萍，盖世丽，王文鑫，牛娜，贺飞，
申请(专利权)人：哈尔滨工程大学，
类型：发明
国别省市：93
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