一种槲皮素的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种槲皮素的制备方法，工艺以银杏叶为原料，氢氧化钠为提取液多次回流提取，合并后滤得粗提液，调酸至pH??9-11，继续回流加热水解，放冷调酸后静置过夜，抽滤出固体，水洗2-3次，所得粗品在95％乙醇中多次结晶得产品。采用该法生产产品，成本低、收率高、纯度高，原料利用率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，尤其是一种采用碱提、碱水解和重结晶制备槲皮素的方法。
技术介绍
槲皮素 别名栎精，槲皮黄素 分子式C15H1Q07 分子量302. 23 性质二水合物为黄色针状结晶(稀乙醇)，在95-97 t:成为无水物，熔点 314°C (分解)。lg溶于290ml无水乙醇，23ml沸乙醇，溶于冰醋酸，碱性水溶液呈黄色，几 乎不溶于水，乙醇溶液味很苦。 槲皮素具有较好的祛痰、止咳作用，并有一定的平喘作用。此外还有降低血压、增 强毛细血管抵抗力、减少毛细血管脆性、降血脂、扩张冠状动脉，增加冠脉血流量等作用。用 于治疗慢性支气管炎。对冠心病及高血压患者也有辅助治疗作用。 槲皮素主要从药材中直接提取或通过芦丁水解得到。
技术实现思路
专利技术人经工艺优化试验，专利技术了一种制备槲皮素的方法。该工艺简单易操作，产品利用率高，收率高，生产成本低。本专利技术是采用以下技术方案实现的 1)碱提取银杏叶原料，加入碱性水溶液中回流搅拌提取2-3次，滤除残渣，合并 得粗提液； 2)碱水解上述粗提液加少量酸调节pH到9-11，回流加热水解3-5小时，放置冷 却，过滤，加酸酸化至pH5-6，静置过夜，抽滤得到固体，水洗2-3次，得槲皮素粗品； 3)重结晶将粗品在60-7(TC高浓度乙醇中饱和溶解，静置养晶，滤出结晶物，重 复2-3次，滤出，低温干燥即得产品。 上述的制备方法，其特征在于所述碱提步骤碱性水溶液为0. 5_1%氢氧化钠，每次 用量为原料质量的3-4倍量(V/W)，提取时间为2-3小时。 上述的制备方法，其特征在于所述碱水解步骤酸为盐酸、硫酸或磷酸。 上述的制备方法，其特征在于所述碱水解步骤水洗用粗品质量2 4倍量(v/w)的去离子水。 上述的制备方法，其特征在于所述重结晶步骤中高浓度乙醇浓度为90_95%，养晶 时间3-4小时。 综上所述，本专利技术存在以下优点片状银杏叶无需粉碎处理，即可用碱性溶液提 取，操作简便；碱液又作为水解催化剂，充分利用了溶剂的作用，同时也充分利用了原料； 槲皮素在中性或酸性的水溶液中溶解度低，因此用酸沉法可以实现与水溶性杂质的初步分 离；槲皮素在极高浓度的乙醇中溶解度随温度变化明显，因此结晶析出较彻底，收率高，纯度高。 下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限 于下列实施方式。具体实施例方式下述实施例中槲皮素的含量测定采用高效液相色谱法(参照中国药典2005版)， 具体方法如下 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0. 4%磷酸(50 : 50)为流动相；检 测波长为360nm，理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥过夜的槲皮素对照品，加甲醇指成 每lml含30iig的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品中粉约lg，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷回 流提取2小时，弃去溶剂，药渣挥干，加甲醇回流提取4小时，提取液蒸干，残渣加甲醇-25 % 盐酸溶液(4 : 1)混合液25ml，加热回流30分钟，放冷，转移至50ml量瓶中，并加甲醇至刻 度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，测定，计算槲皮素的含量。 实施例1 : 取银杏叶lkg(槲皮素含量14% )，加入30L 0. 5%氢氧化钠，回流提取2小时，滤 出余料，在相同条件回流提取1次，合并两次提取液；加盐酸调节提取液pH约9，回流加热 3小时，放置冷却，滤得溶液加盐酸酸化至pH约5，静置过夜，抽滤出183g固体，用400ml去 离子水水洗2次，得粗品；将粗品用恒温60°C的95%乙醇饱和溶解，静置养晶3小时，上述 条件重结晶2次，滤出低温干燥，得产品105g，含量97. 2%。 实施例2 : 取银杏叶lkg(槲皮素含量15% )，加入35L 0. 6%氢氧化钠，回流提取3小时，滤 出余料，在相同条件回流提取1次，合并两次提取液；加硫酸调节提取液pH约10，回流加热 4小时，放置冷却，滤得溶液加硫酸酸化至pH约5，静置过夜，抽滤出204g固体，用450ml去 离子水水洗2次，得粗品；将粗品用恒温65t:的92%乙醇饱和溶解，静置养晶3小时，上述 条件重结晶2次，滤出低温干燥，得产品105g，含量97. 5% 。 实施例3 : 取银杏叶lkg(槲皮素含量14X)，加入40L 0.8%氢氧化钠，回流提取2小时，滤 出余料，在相同条件回流提取两次，合并3次提取液；加磷酸调节提取液pH约ll，回流加热 5小时，放置冷却，滤得溶液加磷酸酸化至pH约6，静置过夜，抽滤出191g固体，用500ml去 离子水水洗3次，得粗品；将粗品用恒温70°C的90%乙醇饱和溶解，静置养晶4小时，上述 条件重结晶3次，滤出低温干燥，得产品105g，含量97. 8% 。 实施例4 : 取银杏叶lkg(槲皮素含量15X)，加入30L 1%氢氧化钠，回流提取3小时，滤出 余料，在相同条件回流提取两次，合并3次提取液；加盐酸调节提取液pH约10，回流加热5 小时，放置冷却，滤得溶液加盐酸酸化至pH约6，静置过夜，抽滤出198g固体，用550ml去离 子水水洗3次，得粗品；将粗品用恒温6(TC的90%乙醇饱和溶解，静置养晶4小时，上述条 件重结晶3次，滤出低温干燥，得产品105g，含量98. 1%。权利要求，其特征在于包含以下步骤1)碱提取银杏叶原料，加入碱性水溶液中回流搅拌提取2-3次，滤除残渣，合并得粗提液；2)碱水解上述粗提液加少量酸调节pH到9-11，回流加热3-5小时，放置冷却，过滤，加酸酸化至pH5-6，静置过夜，抽滤，水洗2～3次，得槲皮素粗品；3)重结晶将粗品在60-70℃高浓度乙醇中饱和溶解，静置养晶，滤出结晶物，重复2-3次，滤出，低温干燥即得产品。2. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述碱提步骤碱性水溶液为0. 5-1 %氢 氧化钠，每次用量为原料质量的3-4倍量(V/W)，提取时间为2-3小时。3. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述碱水解步骤酸为盐酸、硫酸或磷酸。4. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述碱水解步骤水洗用粗品质量2 4 倍量(v/w)的去离子水。5. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述重结晶步骤中高浓度乙醇浓度为 90-95%，养晶时间3-4小时。全文摘要本专利技术涉及，工艺以银杏叶为原料，氢氧化钠为提取液多次回流提取，合并后滤得粗提液，调酸至pH 9-11，继续回流加热水解，放冷调酸后静置过夜，抽滤出固体，水洗2-3次，所得粗品在95％乙醇中多次结晶得产品。采用该法生产产品，成本低、收率高、纯度高，原料利用率高。文档编号C07D311/30GK101774991SQ20101001768公开日2010年7月14日 申请日期2010年1月12日 优先权日2010年1月12日专利技术者刘东锋, 张翼, 杨成东 申请人:南京泽朗医药科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种槲皮素的制备方法，其特征在于包含以下步骤：　　１）碱提：取银杏叶原料，加入碱性水溶液中回流搅拌提取２－３次，滤除残渣，合并得粗提液；　　２）碱水解：上述粗提液加少量酸调节ｐＨ到９－１１，回流加热３－５小时，放置冷却，过滤，加酸酸化至ｐＨ５－６，静置过夜，抽滤，水洗２～３次，得槲皮素粗品；　　３）重结晶：将粗品在６０－７０℃高浓度乙醇中饱和溶解，静置养晶，滤出结晶物，重复２－３次，滤出，低温干燥即得产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘东锋，张翼，杨成东，
申请(专利权)人：南京泽朗医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：84