一种槲皮万寿菊素工业化制备方法技术

本发明专利技术公开了属于黄酮类化合物提取制备技术领域的一种槲皮万寿菊素工业化制备方法。将万寿菊渣与酒精混匀，升温至萃取温度后，采用超声波辅助提取方式进行萃取，然后经过离心过滤、浓缩、离心过滤和纯化，最终获得槲皮万寿菊素产品。所述制备方法以废弃的万寿菊渣为原料，减少了资源浪费和环境污染；采取超声波辅助提取方式进行提取，在高效、节能的基础上，方便而有效的保证了生产的连续性；采取常温水洗纯化加工工艺减少了生产耗能，降低了生产成本；用所述方法提取制备的槲皮万寿菊素产品的纯度在85％以上，得率为2.5-3.8％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于黄酮类化合物提取
，具体涉及一种槲皮万寿菊素工业化制备 方法。
技术介绍
农产品的完全加工一直是食品加工企业期望实现的目标。目前食品添加剂加工企 业从植物原料中生产天然色素等产品所产生的植物残渣，除少部分用于饲料加工外，其余 大部分都被浪费并造成环境污染。利用植物残渣生产膳食纤维、黄酮或多酚、果胶类多糖等 高附加值产品，可延长农产品加工产业链，提高植物深加工产品的附加值，实现资源的综合 利用。 黄酮是一类具有保健功能的食品营养成分，具有预防肥胖症，降胆固醇、降血糖、 降血压，抗氧化和清除自由基，提高人体免疫等功效，越来越受到人们的青睐。 槲皮万寿菊素是一种黄酮类化合物，在化学结构上比槲皮素多一个羟基，对ABTS 自由基具有较强的清除能力，表现出较强的抗氧化性;与芦丁、杨梅苷、茶多酚、表没食子儿 茶素没食子酸酯、酶改性异槲皮素相比，相同质量浓度的槲皮万寿菊素对葡萄皮花色苷表 现出最佳的稳态作用。 目前国内外对槲皮万寿菊素的报道很少，ZL 201110075820公开了一种高纯度槲 皮万寿菊素的制备方法，采取逆流色谱法进行液液萃取分离纯化槲皮万寿菊素，尽管其纯 度达到95%，但并未提及产品的得率;该专利工艺方法中大量采用有机溶剂(氯仿、甲醇）， 终产品中溶剂残留的标准及脱除方法也未提及;该专利工艺技术较难实现工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供。 为了实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下： -种槲皮万寿菊素工业化制备方法，所述的制备方法包括以下步骤： (1)萃取：将万寿菊渣与体积浓度为50%_80%的酒精混合后，在室温下搅拌10-30min混合均匀，采用超声波辅助提取方式进行萃取，得到槲皮万寿菊素粗提液； (2)离心过滤:对得到的槲皮万寿菊素粗提液进行离心，然后对上清液进行板框压 滤，得到滤饼和槲皮万寿菊素澄清液； (3)浓缩:在40-60°C，-0.1~-0.08MPa条件下，对得到的槲皮万寿菊素澄清液真空 浓缩，至槲皮万寿菊素澄清液中的酒精体积含量低于1 %，得到槲皮万寿菊素浓缩液； (4)离心过滤:对得到的槲皮万寿菊素浓缩液进行离心，然后对上清液进行板框压 滤，得到槲皮万寿菊素粗提物； (5)纯化:在常温下，采用纯净水对槲皮万寿菊素粗提物清洗1-4次;然后真空干燥 至水分含量低于5 %，粉碎、过30-50目筛，得到槲皮万寿菊素。 步骤（1)中所述的万寿菊渣为干万寿菊花碎渣、发酵万寿菊花碎渣和萃取叶黄素 之后的万寿菊花残渣中的一种或一种以上。 步骤(1)中所述的万寿菊渣为萃取叶黄素之后的万寿菊花残渣。 步骤（1)中所述的超声波辅助提取的频率为20kHz，功率为400W，发射频率为20s/ 2s/20s〇步骤(1)中所述的超声波辅助提取方式为一次萃取或二次萃取； 所述的一次萃取工艺为:萃取时，万寿菊渣与酒精的质量比为1: (5-10)，萃取温度 为50_70°C，萃取时间为1.5_3h; 所述的二次萃取工艺为:第一次萃取时，万寿菊渣与酒精的质量比为1: (5-10)，萃 取温度为50-70°C，萃取时间为l_2h;第二次萃取时，万寿菊渣与酒精的质量比为1: (5-10)， 萃取温度为50_70°C，萃取时间为l_2h。 步骤(1)中所述的超声波辅助提取方式为二次萃取。 步骤（2)与步骤（4)中所用的离心机为三足离心机或卧式离心机，转速大于 6200rpm，时间为5-8min;其中，三足离心机中的滤布目数为250-300目；所述板框压滤的滤布目数为80-120目。步骤(5)中纯净水与槲皮万寿菊素粗提物的质量比为(5-20): 1。 步骤(5)中所述真空干燥的温度为60_80°C，真空度为-0.09~-0.08MPa，干燥时间 为6-12h。 所述制备方法得到的槲皮万寿菊素的纯度在85%以上，得率为2.5-3.8%。 本专利技术的有益效果为：（1)以天然色素加工生产中废弃的万寿菊花渣为原料，减少 资源浪费和因其腐败引起的环境污染；（2)采取既环保又较为简易、可行的方法制备槲皮万 寿菊素，对生产操作和设备的要求不高；（3)采取超声波辅助提取方式进行提取，在高效、节 能的基础上，方便而有效地保证了生产的连续性；（4)采取的常温水洗纯化加工工艺减少了 生产耗能，降低了生产成本；（5)用该方法提取制备的槲皮万寿菊素产品的纯度在85%以 上，得率为2.5-3.8%。【附图说明】 图1为本专利技术所述槲皮万寿菊素工业化制备方法流程图。【具体实施方式】 下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步阐述，本专利技术所述槲皮万寿菊素工 业化制备方法流程图如图1所示。所述方法如无特别说明均为常规方法，所述材料如无特别 说明均能从公开商业途径获取。 实施例1 1)萃取:称取发酵万寿菊花碎渣15kg，加入IOOkg酒精（70%，v/v)混合后，在室温 下搅拌30min混合均匀，形成萃取体系；将萃取体系升温至60°C，采用超声波辅助提取方式 进行萃取，超声波频率为20kHz，超声波功率为400W，超声波发射频率为20s/2s/2〇S，萃取时 间为2.5h，萃取完成后得到槲皮万寿菊素粗提液； 2)离心过滤：对得到的槲皮万寿菊素粗提液采用三足离心机（300目滤布）离心 400s，转速大于6200rpm;然后对上清液进行板框压滤，并采用少量酒精洗涤板框3次，得到 滤饼和槲皮万寿菊素澄清液； 3)浓缩:对得到的槲皮万寿菊素澄清液在50°C，-0.0 SMPa条件下，真空浓缩至槲皮 万寿菊素澄清液中酒精的体积含量低于1%，得到槲皮万寿菊素浓缩液； 4)离心过滤:对得到的槲皮万寿菊素浓缩液采用三足离心机(300目滤布)离心后， 对上清液进行板框压滤，收集槲皮万寿菊素粗提物； 5)纯化：向槲皮万寿菊素粗提物中添加其质量10倍的纯净水，在常温下搅拌分散 30min进行水洗，水洗过程重复3次后，对水洗纯化后的槲皮万寿菊素粗提物，在温度为70 °C、真空度为-0.09MPa的条件下真空干燥8h使槲皮万寿菊素粗提物中的水分含量低于5%， 然后对其进行粉碎、过40目筛，得到槲皮万寿菊素产品。得到的槲皮万寿菊素产品为黄绿 当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种槲皮万寿菊素工业化制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：(1)萃取：将万寿菊渣与体积浓度为50％‑80％的酒精混合后，在室温下搅拌10‑30min混合均匀，采用超声波辅助提取方式进行萃取，得到槲皮万寿菊素粗提液；(2)离心过滤：对得到的槲皮万寿菊素粗提液进行离心，然后对上清液进行板框压滤，得到滤饼和槲皮万寿菊素澄清液；(3)浓缩：在40‑60℃，‑0.1～‑0.08MPa条件下，对得到的槲皮万寿菊素澄清液真空浓缩，至槲皮万寿菊素澄清液中的酒精体积含量低于1％，得到槲皮万寿菊素浓缩液；(4)离心过滤：对得到的槲皮万寿菊素浓缩液进行离心，然后对上清液进行板框压滤，得到槲皮万寿菊素粗提物；(5)纯化：在常温下，采用纯净水对槲皮万寿菊素粗提物清洗1‑4次；然后真空干燥至水分含量低于5％，粉碎、过30‑50目筛，得到槲皮万寿菊素。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：高彦祥，许洪高，王维有，
申请(专利权)人：中国农业大学，
类型：发明
国别省市：北京;11